[發明專利]一種環氧腰果酚基乙酸酯增塑劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201310315197.3
• 申請日: 2013-07-24
• 公開（公告）號: CN103342834A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 聶小安;劉振興;米楨;陳潔;常俠
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: C08K5/1515
• 分類號: C08K5/1515;C07D303/16;C07D301/14;C08L63/00;B01J31/28
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 馮慧

1.一種環氧腰果酚基乙酸酯增塑劑，其特征在于，結構式為：

2.權利要求1所述的環氧腰果酚基乙酸酯增塑劑的制備方法，其特征在于，以腰果酚、乙酸酐為原料，在固體堿催化下反應，生成腰果酚基乙酸酯，然后在磁性雜多酸固體催化劑的催化下，通過滴加有機過氧化物溶液的方式反應，得到反應產物，通過磁場分離回收磁性雜多酸固體催化劑，粗產品經靜置分層、中和、脫水處理得到環氧腰果酚基乙酸酯增塑劑產品；反應方程式為：

所述磁性雜多酸固體催化劑具有核殼型結構，磁核為納米級SiO₂-Fe₃O₄，活性組分為磷鎢雜多酸，結構為HPWA/SiO₂-Fe₃O₄，磁核粒度分布于50～100nm，具有超順磁性。

3.如權利要求2所述的環氧腰果酚基乙酸酯增塑劑的制備方法，其特征在于，所述的磁性雜多酸固體催化劑按以下方法制備：將FeCl₃與FeCl₂水溶液與氨水通過化學共沉淀法制備得到Fe₃O₄磁基體，再與正硅酸乙酯反應得到SiO₂修飾磁核SiO₂-Fe₃O₄，然后將磷鎢酸的乙醇溶液加入SiO₂-Fe₃O₄磁核與正硅酸四乙酯、乙醇和硝酸形成的溶膠中反應至凝膠狀物質出現，真空干燥得到磁性雜多酸固體催化劑HPWA/SiO₂-Fe₃O₄，粒徑為50～100nm。

4.如權利要求2所述的環氧腰果酚基乙酸酯增塑劑的制備方法，其特征在于，所述的磁性雜多酸固體催化劑按以下方法制備：將FeCl₃與FeCl₂水溶液與氨水通過化學共沉淀法制備得到Fe₃O₄磁基體，再與正硅酸乙酯反應得到SiO₂修飾磁核SiO₂-Fe₃O₄，然后將磷鎢酸的乙醇溶液加入SiO₂-Fe₃O₄磁核與乙醇、水和油酸形成的懸浮液中超聲分散反應后，轉移至燒瓶中，80℃下快速攪拌、蒸發溶劑，真空干燥得到磁性雜多酸固體催化劑HPWA/SiO₂-Fe₃O₄，粒徑為50～100nm。

5.如權利要求2所述的環氧腰果酚基乙酸酯增塑劑的制備方法，其特征在于，所述的有機過氧化物為間氯過氧苯甲酸。

6.如權利要求2所述的環氧腰果酚基乙酸酯增塑劑的制備方法，其特征在于，所述固體堿包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣中的任一種。

7.如權利要求2所述的環氧腰果酚基乙酸酯增塑劑的制備方法，其特征在于，所述腰果酚基乙酸酯的主要理化性能表現為，酸值0.5mgKOH·g^-1，粘度17.5mPa·s，體積電阻率9.72×10¹¹Ω·cm，所述產物環氧腰果酚基乙酸酯的環氧值≥6.5%。

8.如權利要求2所述的環氧腰果酚基乙酸酯增塑劑的制備方法，其特征在于，使用磁場分離回收磁性雜多酸固體催化劑時，磁場強度的磁通量為0.7～0.8T。

9.如權利要求2所述的環氧腰果酚基乙酸酯增塑劑的制備方法，其特征在于，所述腰果酚、乙酸酐、固體堿、有機過氧化物、磁性催化劑按質量份計配比為：腰果酚100份、乙酸酐35～40份、固體堿5～11份、有機過氧化物55～65份、磁性催化劑5～15份。

10.如權利要求2所述的環氧腰果酚基乙酸酯增塑劑的制備方法，其特征在于，磁性雜多酸固體催化劑HPWA/SiO₂-Fe₃O₄制備時，磷鎢酸與SiO₂-Fe₃O₄按照質量比1～2.4:0.5～1.5進行反應。