[發明專利]一種4A分子篩的水熱合成方法

有效

• 申請號: 201310314779.X
• 申請日: 2013-07-24
• 公開（公告）號: CN104340989B
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發明（設計）人: 盧旭晨;王體壯
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C01B39/14
• 分類號: C01B39/14;C01B39/18
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種4A分子篩的水熱合成方法，其特征在于，所述水熱合成方法為：

(1)將硅和鋁原料加入到氫氧化鈉的水溶液中，混合攪拌，得到初始漿料；步驟(1)所述氫氧化鈉的水溶液的濃度為6～25wt％；以SiO₂計的硅原料、以Al₂O₃計的鋁原料和氫氧化鈉的添加總量的質量比為1:(0.8～1.4):(0.7～5.0)；

(2)將初始漿料進行陳化，得到陳化漿料；

(3)將陳化漿料在機械化學處理的條件下，升溫進行初期晶化；

(4)初期晶化后，保持機械化學處理的條件，補加氫氧化鈉，繼續進行后期晶化；后期晶化過程中水鈉比≤25；所述機械化學處理采用行星式球磨、攪拌球磨、普通滾動球磨、振動球磨中的任意1種方式實現；所述球磨處理的球料質量比為1:(0.5～50)；所述機械化學處理為行星式球磨時，轉速為200～800r/min；所述機械化學處理為攪拌球磨時，攪拌器轉速為70～400r/min；所述機械化學處理為振動球磨時，震動頻率為8～50Hz；所述機械化學處理為普通滾動球磨時，轉速為15～150r/min；

(5)反應完畢后，經固液分離，洗滌干燥，得到4A分子篩。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，經步驟(5)固液分離后的液相加入步驟(1)的氫氧化鈉的水溶液重復利用。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述補加的氫氧化鈉以氫氧化鈉固體或氫氧化鈉溶液的形式加入。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述氫氧化鈉的水溶液的濃度為8～20wt％。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述氫氧化鈉的水溶液的濃度為10～16wt％。

6.如權利要求5所述的方法，其特征在于，所述水熱合成方法中，以SiO₂計的硅原料、以Al₂O₃計的鋁原料和氫氧化鈉的添加總量的質量比為1:(0.9～1.3):(0.8～3.5)。

7.如權利要求6所述的方法，其特征在于，所述水熱合成方法中，以SiO₂計的硅原料、以Al₂O₃計的鋁原料和氫氧化鈉的添加總量的質量比為1:(0.9～1.3):(1.2～3.5)。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述陳化溫度為室溫～60℃。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，陳化時間為1～72h。

10.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述初期晶化溫度為70～150℃。

11.如權利要求1所述的方法，其特征在于，初期晶化時間為0.25～10h。

12.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述后期晶化溫度為70～150℃。

13.如權利要求1所述的方法，其特征在于，后期晶化時間為0.25～10h。

14.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅和鋁原料為硅的礦物原料和/或化工原料、鋁的礦物原料和/或化工原料、以及硅和鋁的礦物原料和/或化工原料。

15.如權利要1所述的方法，其特征在于，所述硅和鋁原料為硅和鋁的礦物原料。

16.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅和鋁原料為高嶺土、煤矸石和/或膨潤土和/或鋁礬土。

17.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅和鋁的礦物原料為經過活化處理的硅鋁礦物原料，所述活化處理為研磨過100目篩的礦物原料粉，之后在500～900℃焙燒活化。

18.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述初始漿料中加入晶種。

19.如權利要求18所述的方法，其特征在于，所述晶種為4A分子篩粉體。

20.如權利要求18所述的方法，其特征在于，所述晶種的添加量為硅和鋁原料質量的0～10wt％，不包含0wt％。