[發(fā)明專(zhuān)利]一種采用液體射流法制備納米洋蔥碳的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310314469.8
• 申請(qǐng)日: 2013-07-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103382025A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-11-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 田永君;黃權(quán);于棟利;何巨龍;徐波;柳忠元
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 燕山大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01B31/02
• 分類(lèi)號(hào): C01B31/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 秦皇島市維信專(zhuān)利事務(wù)所 13102
• 代理人: 鄂長(zhǎng)林

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種非金屬材料的制備方法，特別是涉及一種采用液體射流法制備納米洋蔥碳的方法。

背景技術(shù)

納米洋蔥碳（onion-carbon）是一種石墨殼層彎曲閉合的洋蔥狀碳納米結(jié)構(gòu)，是由大小不一的富勒烯經(jīng)俄羅斯套娃形式組成的一種碳同素異形體。納米洋蔥碳在潤(rùn)滑油添加劑、光學(xué)電子器件、復(fù)合材料、生物醫(yī)用材料以及儲(chǔ)氫材料等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用前景，其制備和應(yīng)用具有重要的科研及實(shí)用價(jià)值。

粒徑均勻、高產(chǎn)率的納米洋蔥碳的制備一直是洋蔥碳的合成與應(yīng)用所面臨的難題。制備納米洋蔥碳的辦法主要有物理方法和化學(xué)方法兩種。物理方法主要包括電弧放電法與電子束照射法。電弧放電法一般是以石墨棒為陰陽(yáng)兩極，放電過(guò)程中陽(yáng)極不斷被消耗，陰極上沉積出含有納米洋蔥碳的產(chǎn)物。電弧放電法放電劇烈，難以控制反應(yīng)進(jìn)程和產(chǎn)物的產(chǎn)率，納米洋蔥碳難以提純。電子束照射法主要是利用高能或低能電子束照射碳煙塵、非晶碳、碳納米管或金剛石誘發(fā)產(chǎn)生納米洋蔥碳。電子束照射法只能生產(chǎn)微量的洋蔥碳，產(chǎn)率過(guò)低。化學(xué)法主要包括熱處理法與化學(xué)氣相沉積法。熱處理法主要是對(duì)納米金剛石進(jìn)行高溫處理，得到納米洋蔥碳的一種化學(xué)方法。但熱處里溫度一般要超過(guò)1500℃，且其芯部總是含有未轉(zhuǎn)化的金剛石核。以過(guò)渡金屬或其氧化物或氫化物為催化劑，熱解碳?xì)錃怏w合成納米洋蔥碳的方法屬于化學(xué)氣相沉積法。但是這種方法因?yàn)橐褂眠^(guò)渡金屬或過(guò)渡金屬化合物為催化劑，導(dǎo)致產(chǎn)物里面含有大量過(guò)渡金屬元素，不易分離提純，難以獲得高純度的納米洋蔥碳。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷和不足，本發(fā)明提供一種采用液體射流法制備納米洋蔥碳的方法。該發(fā)明解決了目前納米洋蔥碳制備中存在的副產(chǎn)物多、產(chǎn)率過(guò)低、純度低等問(wèn)題,?具有原料價(jià)格低廉、反應(yīng)條件溫和、工藝簡(jiǎn)單、回收率高、純度高、成本低等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：一種采用液體射流法制備納米洋蔥碳的方法，包括以下步驟：

（1）使用炭黑為原料，將粒徑為30-100nm的炭黑粉粒放入酒精（分析純）中配制成1-30?wt%濃度的懸浮液。?

（2）將懸浮液倒入超微粒化裝置中循環(huán)處理，保持在壓力100-150MPa循環(huán)運(yùn)行50-1000次。

（3）將產(chǎn)物溶液放進(jìn)烘干箱中在45-60℃環(huán)境中放置3-6小時(shí)烘干，將干燥產(chǎn)物研磨成粉粒后收集，得到粒徑為5-50?nm的納米洋蔥碳。

本發(fā)明中，所述炭黑原料的純度>95%。

本發(fā)明中，所述炭黑的優(yōu)選粒徑為30-70?nm。

本發(fā)明中，所述納米洋蔥碳的純度>95%。

本發(fā)明中，所述納米洋蔥碳無(wú)金剛石核。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比其有益效果是：所獲得的納米洋蔥碳無(wú)金剛石核；因?yàn)闆](méi)有催化劑等其它元素加入，得到的產(chǎn)物純度高達(dá)95%以上。該發(fā)明的原料價(jià)格低廉、反應(yīng)條件溫和、工藝簡(jiǎn)單、回收率高、成本低，解決了目前納米洋蔥碳制備中存在的副產(chǎn)物多、不能大量制備等缺陷，具有可大規(guī)模生產(chǎn)、經(jīng)濟(jì)效益顯著等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1是炭黑原料的TEM照片；?

圖2是炭黑原料在150MPa壓力下循環(huán)運(yùn)行400次循環(huán)處理得到的納米洋蔥碳TEM照片；

圖?3（a）是炭黑原料的X射線衍射譜；圖?3（b）3g?炭黑原料在150MPa壓力下循環(huán)運(yùn)行400次循環(huán)處理得的納米洋蔥碳的X射線衍射譜；

圖4是炭黑原料在150MPa壓力下循環(huán)運(yùn)行300次循環(huán)處理得到的納米洋蔥碳TEM照片；

圖5是炭黑原料在150MPa壓力下循環(huán)運(yùn)行200次循環(huán)處理得到的納米洋蔥碳TEM照片；

圖6是炭黑原料在125MPa壓力下循環(huán)運(yùn)行400次循環(huán)處理得到的納米洋蔥碳TEM照片；

圖7是炭黑原料在100MPa壓力下循環(huán)運(yùn)行400次循環(huán)處理得到的納米洋蔥碳TEM照片；

圖8是炭黑原料在150MPa壓力下循環(huán)運(yùn)行400次循環(huán)處理得到的納米洋蔥碳TEM照片。?

具體實(shí)施方式

原料：所用原料為?阿法埃莎（alfa?aesar）公司生產(chǎn)用乙炔制備的炭黑，純度達(dá)到99.9+%，貨號(hào)為39724。

所用設(shè)備：廊坊納米機(jī)械有艱公司開(kāi)發(fā)的PEL-20型超微粒化裝置。

X射線衍射譜：D8?ADVANCE、德國(guó)布魯克、X射線波長(zhǎng)0.154nm（Cu靶ka）、掃描速度0.2度/分。

電鏡測(cè)量：JEM-2010、日本電子光學(xué)公司、加速電壓200KV。