[發明專利]一種防老劑SP的制備工藝

無效

• 申請號: 201310314189.7
• 申請日: 2013-07-24
• 公開（公告）號: CN103420806A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 陳海濤
• 申請（專利權）人: 陳海濤
• 主分類號: C07C39/15
• 分類號: C07C39/15;C07C37/14
• 代理公司: 安徽信拓律師事務所 34117
• 代理人: 婁爾玉

技術領域

本發明涉及化工技術領域，具體涉及一種防老劑SP的制備工藝。

背景技術

防老劑SP的化學名稱為苯乙烯化苯酚，為淡黃色粘稠液體，它不僅是一種重要的化工原料，也是一種十分有效的抗氧劑，具有高效、低毒、價廉等優點。它主要用于丁苯橡膠和氯丁橡膠等的穩定劑，聚烯烴及聚甲醛等的抗氧劑，可以延緩合成高分子材料的氧化過程，保證制品加工及應用的穩定性。防老劑SP的合成是典型的烷基化反應，其反應機理是苯乙烯在酸性催化劑的作用下形成碳正離子，然后碳正離子與苯酚上的苯環形成絡合物，然后再脫去質子形成產物。此反應由于苯酚羥基的存在，其苯環上的對位活性最強，其次為鄰位，間位的活性最差，生成的產物以對位與鄰位的取代物為主；而且由于苯乙烯在進行烷基化反應的同時會發生聚合，主要為二聚物，然后二聚物再與苯環發生烷基化反應；另外，苯乙烯與苯酚在起始反應階段主要為一取代物，但隨著反應的進行，也會有大量的二取代物以及三取代物生成。所以此反應得到的產物是多種產物的混合物，其中二取代物的抗氧化性最強。

目前國內防老劑SP的傳統生產工藝存在轉化率低、產物收率低、二取代物的有效含量低、成本高等問題，傳統工藝所用的酸性催化劑主要為路易斯酸型和質子酸型，其中路易斯酸型以氯化物為主，最常用的為無水三氯化鋁，其特點是活性高，但有腐蝕性而且使用中能產生大量的酸霧，污染比較嚴重；質子酸型以氫氟酸、硫酸和磷酸為主，其特點是活性高，低價，但有腐蝕性，特別是氫氟酸、硫酸腐蝕很大，需要特殊材質的設備，而且使用后要用堿中和，其得到的副產要用吸附劑進行脫除，生產工藝比較麻煩，其整體的生產成本較高。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種制備方法簡單，無污染，成本低的防老劑SP的制備工藝。

本發明所要解決的技術問題采用以下技術方案來實現：

一種防老劑SP的制備工藝，其特征在于：所述的工藝包括以下工藝步驟，

a．將400公斤固體苯酚加熱至熔融，計量加入反應釜，啟動攪拌，升溫至40℃以上，向反應釜中加入2.2公斤催化劑，攪拌3分鐘后向反應釜中加入1086公斤苯乙烯，并控制釜溫100℃以內，滴加時間一小時左右，升溫至100-120℃，滴加時間一小時左右，滴加完畢，保溫1-2小時，取樣分析，合格后加1.6公斤中和劑，將對催化劑失活；

b．啟動真空泵，控制真空度0.095MPa，釜溫控制100-150℃，真空時間2-3小時，將釜內過多的苯乙烯引至緩沖罐中回用，化驗合格后，降溫至100℃以下，放料至成品罐中即可。

所述的催化劑為甲基苯磺酸和亞磷酸，所述甲基苯磺酸和亞磷酸的質量比為1.2:1。

所述的中和劑采用三乙胺。

本發明的有益效果是：本發明的方法可以使反應原料轉化率達到97%以上，產品收率在95%以上，其中防老性能效果最好的二取代物的含量在55%以上。

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。

實施例，首先將400公斤固體苯酚加熱至熔融，計量加入反應釜，啟動攪拌，升溫至40℃以上，向反應釜中加入1.2公斤甲基苯磺酸和1公斤亞磷酸，攪拌3分鐘后向反應釜中加入1086公斤苯乙烯，并控制釜溫100℃以內，滴加時間一小時左右，升溫至100-120℃，滴加時間一小時左右，滴加完畢，保溫1-2小時，取樣分析，合格后加1.6公斤三乙胺，將對催化劑失活；啟動真空泵，控制真空度0.095MPa，釜溫控制100-150℃，真空時間2-3小時，將釜內過多的苯乙烯引至緩沖罐中回用，化驗合格后，降溫至100℃以下，放料至成品罐中即可。

本實施例中的原料要求及技術規格如下，

產品指標與工藝控制關系

1、原料顏色好，產品外觀也好。

2、折光與反應程度有關，中控折光就是控制反應溫度。

3、黏度與苯乙烯的加量有關，加多黏度超標，可減少苯乙烯的加量。

4、加熱減量灰份與原料水份有關，必須嚴控原料質量。

以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。