[發明專利]含有鎳納米顆粒的碳納米瓶及其制備方法

有效

• 申請號: 201310314085.6
• 申請日: 2013-07-24
• 公開（公告）號: CN103342352A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 趙相龍;孟國文;韓方明;李祥東
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 合肥和瑞知識產權代理事務所(普通合伙) 34118
• 代理人: 任崗生

1.一種含有鎳納米顆粒的碳納米瓶，包括碳納米瓶，其特征在于：

所述碳納米瓶的瓶壁厚為8～16nm，瓶壁中含有鎳納米顆粒；

所述瓶壁中含有鎳納米顆粒的碳納米瓶長為420～440nm、瓶直徑為65～115nm；

所述鎳納米顆粒的粒徑為4～6nm。

2.根據權利要求1所述的含有鎳納米顆粒的碳納米瓶，其特征是碳納米瓶由瓶口、瓶頸和瓶肚無縫串接組成，所述瓶口長為210～230nm、瓶口直徑為85～95nm，所述瓶頸長為135～145nm、瓶頸直徑為65～75nm，所述瓶肚長為285～295nm、瓶肚直徑為105～115nm。

3.一種權利要求1所述含有鎳納米顆粒的碳納米瓶的制備方法，包括陽極氧化法，其特征在于主要步驟如下：

步驟1，先將鋁片置于溫度為0.5～1.5℃、濃度為0.25～0.35mol/L的草酸溶液中，于恒壓為35～50V下陽極氧化至少6h，再將其置于相同的條件之下進行陽極氧化至少3min，得到盲孔多孔氧化鋁模板；

步驟2，先將盲孔多孔氧化鋁模板置于溫度為0.5～1.5℃、濃度為0.035～0.045mol/L的草酸溶液中，于恒壓為下陽極氧化至少9min，再將其置于溫度為25～35℃、濃度為0.5～1.5mol/L的磷酸溶液中浸泡至少20min，得到瓶狀孔形的多孔氧化鋁模板；

步驟3，先將瓶狀孔形的多孔氧化鋁模板置于氬氣氣氛中升溫至600～700℃，再將其置于乙炔與氬氣的混合氣氛中于600～700℃下保溫1.5～2.5h，得到孔壁為碳納米瓶的多孔氧化鋁模板；

步驟4，先將孔壁為碳納米瓶的多孔氧化鋁模板置于等離子清洗器中清洗至少3min，再將其置于濃度為0.5～1.5mol/L的硝酸鎳溶液中浸泡至少30min后取出晾干，得到孔壁依次為碳納米瓶和硝酸鎳的多孔氧化鋁模板；

步驟5，先將孔壁依次為碳納米瓶和硝酸鎳的多孔氧化鋁模板置于氬氣和氫氣的混合氣氛中，于至少30min由室溫上升至350～450℃，再將其置于乙炔與氬氣的混合氣氛中于350～450℃下保溫1.5～2.5h后，將其置于強堿溶液中腐蝕掉氧化鋁模板，制得含有鎳納米顆粒的碳納米瓶。

4.根據權利要求3所述的含有鎳納米顆粒的碳納米瓶的制備方法，其特征是在對鋁片進行陽極氧化之前，先對其依次使用丙酮、乙醇和去離子水進行清洗。

5.根據權利要求4所述的含有鎳納米顆粒的碳納米瓶的制備方法，其特征是在對鋁片進行第一次陽極氧化之后，將其置于溫度為55～65℃、濃度為6wt%的磷酸和1.8wt%的鉻酸的混和溶液中浸泡至少3h。

6.根據權利要求5所述的含有鎳納米顆粒的碳納米瓶的制備方法，其特征是步驟3中的乙炔與氬氣的混合氣氛為流量為0.004L/min的乙炔和0.12L/min的氬氣的混合氣體。

7.根據權利要求6所述的含有鎳納米顆粒的碳納米瓶的制備方法，其特征是氬氣和氫氣的混合氣氛為流量為0.1L/min的氬氣和0.02L/min的氫氣的混合氣體。

8.根據權利要求7所述的含有鎳納米顆粒的碳納米瓶的制備方法，其特征是步驟5中的乙炔與氬氣的混合氣氛為流量為0.02L/min的乙炔和0.05L/min的氬氣的混合氣體。

9.根據權利要求8所述的含有鎳納米顆粒的碳納米瓶的制備方法，其特征是強堿溶液為氫氧化鈉溶液，或氫氧化鉀溶液，或氫氧化鋰溶液。