[發明專利]一種制備石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201310313253.X
• 申請日: 2013-07-24
• 公開（公告）號: CN103420365A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 黃德歡;石文榮;鄒鵬
• 申請（專利權）人: 吳江市華誠電子有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

1.一種制備石墨烯的方法，包括如下步驟:?

（1）在攪拌速率為100～200r/min和冰水浴的條件下，將石墨和硝酸鈉按質量比1:0.4～0.6?加入到質量濃度為98%的硫酸中，硫酸的體積與石墨的質量比為30～40mL:1g，繼續攪拌15～30min?,利用水浴升溫將混合液加熱到溫度不高于10℃的條件下，加入高錳酸鉀，高錳酸鉀與石墨的質量比為4～6:1，繼續攪拌1～2h；水浴升溫至30～40℃后反應1～3h；然后加入去離子水，繼續攪拌15～30min后，再加入30～35℃的溫水和質量濃度為20～30%的雙氧水，硫酸、去離子水、溫水和雙氧水的體積比為1:0.5～1.0:2.0～2.5:0.4～0.6，繼續攪拌10～20min；將上述溶液超聲分散15～30min后過濾，再用質量濃度為5～10%的鹽酸和去離子水洗滌數次，將過濾產物干燥，得到氧化石墨；

（2）超聲波條件下，將步驟（1）制得的氧化石墨溶解于去離子水中，配制濃度為0.1～1.0mg/mL的氧化石墨烯水溶液；

（3）在攪拌速率為30～50r/min條件下，將二氧化硫脲或碳酰肼、可溶性強堿溶解于去離子水中，得到還原劑溶液，還原劑中去離子水的體積與二氧化硫脲或碳酰肼的質量、可溶性強堿的質量比為30～50mL:1g:2～4g；

（4）在攪拌速率為100～200r/min和水浴溫度為85～100℃的條件下，將步驟（3）制得的還原劑加入到步驟（2）的氧化石墨烯水溶液中，繼續攪拌反應5～10h后過濾，依次用乙醇和去離子水沖洗，將過濾產物干燥，得到石墨烯粉末。

2.根據權利要求1所述的制備石墨烯的方法，其特征在于所述的石墨的粒徑小于30μm。

3.根據權利要求1所述的制備石墨烯的方法，其特征在于所述的可溶性強堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鋇中的一種或多種。