[發明專利]二代支化羧基化膠原纖維的合成方法

有效

• 申請號: 201310312250.4
• 申請日: 2013-07-23
• 公開（公告）號: CN103394330A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 王學川;張斐斐;強濤濤;任美娜
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 汪人和

1.二代支化羧基化膠原纖維吸附材料的合成方法，其特征在于包括以下步驟：

1）一代羧基化膠原纖維的合成：

1.1）分別稱取合成一代羧基化膠原纖維用的經防腐處理的膠原纖維、交聯劑以及羧基化試劑，且經防腐處理的膠原纖維中的氨基、交聯劑以及羧基化試劑的摩爾比為1：（0.8～1.3）：（0.8～1.3）；

1.2）將經防腐處理的膠原纖維加入水中，攪拌使分散均勻，得到膠原纖維分散液；將羧基化試劑加入水中，攪拌使溶解，然后調節pH值為5.0～7.0，得到羧基化試劑水溶液；將交聯劑加入水中，然后調節pH值為5.5～8.0，得到交聯劑水溶液；

1.3）向膠原纖維分散液中滴加步驟1.2）中的羧基化試劑水溶液和步驟1.2）中的交聯劑水溶液，然后在0～40℃下保溫反應3～5h，得到含有產物的懸濁液A；將含有產物的懸濁液A過濾，所得的濾餅用蒸餾水洗滌后烘干至恒重，得一代羧基化膠原纖維；

2）二代支化羧基化膠原纖維吸附材料的合成：

2.1）分別稱取合成二代支化羧基化膠原纖維所用的一代羧基化膠原纖維、羧基化試劑、交聯劑以及催化劑，其中，一代羧基化膠原纖維所含有的羧基、交聯劑及羧基化試劑的摩爾比1：（0.9～3.5）：（0.9～3.5），且催化劑占羧基化試劑與交聯劑總質量的0.5%～1.5%；

2.2）將步驟2.1）中一代羧基化膠原纖維加入水中，攪拌使分散均勻，得到一代羧基化膠原纖維分散液；將步驟2.1）中的羧基化試劑加入水中，攪拌使溶解，然后調節pH值為5.0～7.0，得到羧基化試劑水溶液；將步驟2.1）中的交聯劑加入水中，得到交聯劑水溶液；

2.3）向一代羧基化膠原纖維分散液中滴加步驟2.2）中的羧基化試劑水溶液以及步驟2.2）中的交聯劑水溶液，然后加入催化劑，再在10～50℃的反應溫度下保溫反應2～6h，得到含有產物的懸濁液B；將含有產物的懸濁液B過濾，所得濾餅用水洗滌后烘干至恒重，即得二代支化羧基化膠原纖維吸附材料。

2.根據權利要求1所述的二代支化羧基化膠原纖維吸附材料的合成方法，其特征在于，所述的步驟1）中經防腐處理的膠原纖維是采用如下方法制得的：將生皮經過酸處理、酶處理、堿處理、脫堿、脫水后干燥制得膠原纖維；然后將膠原纖維用紗布包裹后浸入蒸餾水中，并向蒸餾水中加入被包裹膠原纖維質量0.15%的皮革防腐劑，浸泡3～6h，得到經防腐處理的膠原纖維。

3.根據權利要求2所述的二代支化羧基化膠原纖維吸附材料的合成方法，其特征在于：所述的皮革防腐劑為皮革防腐劑N-366、皮革凱松防腐劑DL503、或皮革防腐劑DLOT20。

4.根據權利要求1所述的二代支化羧基化膠原纖維吸附材料的合成方法，其特征在于：所述的步驟1）中交聯劑為乙二醛、鄰苯二甲醛、戊二醛或溴代丙二醛。

5.根據權利要求1所述的二代支化羧基化膠原纖維吸附材料的合成方法，其特征在于：所述的步驟1.2）中每克經防腐處理的膠原纖維加入50～300mL的水中，每克羧基化試劑加入50～300mL的水中，每克交聯劑加入50～300mL的水中；所述的步驟2.2）中每克一代羧基化膠原纖維加入50～300mL的水；每克羧基化試劑加入50～300mL的水；每克交聯劑加入50～300mL的水。

6.根據權利要求1所述的二代支化羧基化膠原纖維吸附材料的合成方法，其特征在于，所述的步驟1.3）的滴加方式為：先滴加步驟1.2）的羧基化試劑水溶液后滴加步驟1.2）的交聯劑水溶劑、先滴加步驟1.2）的交聯劑后滴加步驟1.2）的羧基化試劑水溶液或者同時滴加步驟1.2）的羧基化試劑水溶液和步驟1.2）的交聯劑水溶液。

7.根據權利要求1所述的二代支化羧基化膠原纖維吸附材料的合成方法，其特征在于：所述的步驟1.2）和步驟2.2）中羧基化試劑為N-(2-乙酰胺基)-2-亞氨基二乙酸、氨三乙酸、6-氨基己酸或亞氨基二乙酸。

8.根據權利要求1所述的二代支化羧基化膠原纖維吸附材料的合成方法，其特征在于：所述的步驟2）中交聯劑為1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽、N,N'二異丙基碳二酰亞胺或N,N'-二環己基碳二亞胺。

9.根據權利要求1所述的二代支化羧基化膠原纖維吸附材料的合成方法，其特征在于：所述的步驟2）的催化劑為6-氯-1-羥基苯并三氮唑、1-羥基苯駢三氮唑或4-二甲氨基吡啶。

10.根據權利要求1所述的二代支化羧基化膠原纖維吸附材料的合成方法，其特征在于：所述的步驟2.3）的滴加方式為：先滴加步驟2.2）的羧基化試劑水溶液后滴加步驟2.2）的交聯劑水溶劑、先滴加步驟2.2）的交聯劑后滴加步驟2.2）的羧基化試劑水溶液或者同時滴加步驟2.2）的羧基化試劑水溶液和步驟2.2）的交聯劑水溶液。