[發明專利]一種D-色氨酸的合成方法有效
| 申請號: | 201310312181.7 | 申請日: | 2013-07-24 |
| 公開(公告)號: | CN103342676A | 公開(公告)日: | 2013-10-09 |
| 發明(設計)人: | 祁超;史凌云;邢益勝;楊建平 | 申請(專利權)人: | 馬鞍山德鴻生物技術有限公司 |
| 主分類號: | C07D209/20 | 分類號: | C07D209/20 |
| 代理公司: | 南京知識律師事務所 32207 | 代理人: | 蔣海軍 |
| 地址: | 243000 安徽省馬鞍山*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 色氨酸 合成 方法 | ||
1.一種D-色氨酸的合成方法,其步驟為:
步驟A、
先將L-色氨酸、溶劑投入到反應釜中,然后投入消旋劑,升溫至40℃,攪拌0.5h,再加入拆分劑,同時以2℃/min的升溫速度升溫至95℃,保溫24h,其中:L-色氨酸與溶劑的質量比為1:4.5~5,L-色氨酸與消旋劑的質量比為1:0.38~0.4,L-色氨酸與拆分劑的質量比為1:0.8~1;
步驟B、
步驟A之后,對步驟A制得的混合物進行如下溫控過程:
1)降溫至90℃,保溫24h,
2)降溫至85℃,保溫12h,
3)降溫至80℃,保溫10h,
4)降溫至75℃,保溫15h,
5)降溫至70℃,保溫12h,
6)降溫至65℃,保溫10h,
7)降溫至60℃,保溫10h,
8)降溫至55℃,保溫12h,
9)降溫至50℃,保溫48h,
10)降溫至45℃,保溫36h,
11)降溫至40℃,保溫24h,
12)降溫至35℃,保溫48h,
13)降溫至20℃,保溫24h,
14)降溫至10℃,保溫22h;
步驟C、
步驟B結束后,將反應后的混合物放入離心機中離心,得到固體為D-色氨酸和拆分劑絡合物的混合物,液相為DL-色氨酸的母液,固體通過解絡合物得D-色氨酸并回收拆分劑,DL-色氨酸的母液通過用HCl調節pH=2~3回收DL-色氨酸;
步驟D、
將步驟C得到的D-色氨酸用甲醇洗滌一次,其中D-色氨酸與甲醇的質量比為1:1.5,洗滌后進行離心操作,離心后得到的D-色氨酸烘干即可。
2.根據權利要求1所述的一種D-色氨酸的合成方法,其特征在于:步驟A中的溶劑為水、醇類或者是芳烴中的一種或幾種的混合,拆分劑為2,3-二羥基丁二酸、右旋氨基物、丁酸、α-甲基芐胺或樟腦磺酸中的一種,消旋劑為氫氧化鈉、醋酸、水楊醛或濃硫酸中的一種。
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