[發明專利]空心二氧化鈦微球的制備方法

有效

• 申請號: 201310312060.2
• 申請日: 2013-07-24
• 公開（公告）號: CN103359782A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 肖正剛;趙祥;郭萍
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

1.一種空心二氧化鈦微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

???第一步，表面含有羧基共聚物微球模板的制備：在反應器中依次加入去離子水、St、MAA、水溶性引發劑，氮氣下，升溫攪拌，反應結束后離心、分離、洗滌、干燥，得到表面含有羧基的聚合物微球模板；以重量分數計，去離子水100份，St?10份，MAA?1-3份，水溶性引發劑?0.03-0.065份；

???第二步，表面帶正電荷模板微球乳液的制備：在反應器中依次加入聚合物微球模板、陽離子表面活性劑、無水乙醇、去離子水，超聲分散形成白色乳液；以重量分數計，聚合物微球0.2-1份，陽離子表面活性劑?0.035-0.065份，無水乙醇80份，去離子水10-20份；

???第三步，聚合物/無機物核殼粒子的制備：在反應器中依次加入無水乙醇、鈦酸丁酯、抑制劑，超聲分散，形成透明溶液，然后通過滴加方式，滴加到第二步形成的白色乳液中，升溫攪拌，反應結束后離心、分離、洗滌、干燥，得到聚合物/無機物核殼粒子；以重量分數計，無水乙醇20份，鈦酸丁酯0.5-2份，抑制劑0.5-3份；

???第四步，除去模板得到空心二氧化鈦：將制備得到的聚合物/無機物核殼粒子經過高溫煅燒，除去模板得到不同晶型結構的空心二氧化鈦微球。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，第一步中所使用的水溶性引發劑為KPS或KPA。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，第一步中反應溫度為60-80℃，反應時間為8-24h。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，第二步中陽離子表面活性劑為CTAB或CTAC。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，第二步中超聲時間為20-60分鐘。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，第三步中抑制劑為三乙胺。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，第三步中滴加速率為10-40min。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，第四步中煅燒時間為3-5h，煅燒溫度為500-600℃，得到銳鈦礦型二氧化鈦空心微球。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，第四步中煅燒時間為3-5h，煅燒溫度為600-700℃，得到銳鈦礦、金紅石型二氧化鈦空心微球。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，第四步中煅燒時間為3-5h，煅燒溫度為700-800℃，得到金紅石型二氧化鈦空心微球。