[發明專利]一種聚間苯二甲酰間苯二胺沉析纖維膠體聚合物的制備方法

在審

• 申請號: 201310311942.7
• 申請日: 2013-07-23
• 公開（公告）號: CN103408752A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 鐘彤
• 申請（專利權）人: 東莞市燦森新材料有限公司
• 主分類號: C08G69/32
• 分類號: C08G69/32;C08G69/46
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 連平

技術領域：

本發明涉及聚合物材料制作技術領域，具體地說涉及一種可以在常溫下生產的聚間苯二甲酰間苯二胺沉析纖維膠體聚合物的制備方法。

背景技術：

聚間苯二甲酰間苯二胺纖維又稱芳綸1313，由于它具有耐高溫、高強度、高模量及變形小的特性，兼備了鋼絲、人造絲、錦綸的優異性能，有著“合成鋼絲”之稱，芳綸1313以其優異的性能被廣泛應用于航天航空、機電、建筑、汽車、體育用品等國民經濟的各方面。

目前國內常用的聚合方法為低溫溶液聚合，該方法主要分為兩個步驟：（1）間苯二胺和間苯二甲酰氯在酰胺類溶劑中于低溫下聚合生成聚間苯二甲酰間苯二胺，同時生成副產物氯化氫；步驟（2）用堿土金屬化合物中和步驟（1）中的氯化氫，中和反應后得到聚合物溶液。如中國專利CN100455706C公開的制備方法中，低溫溶液聚合溫度要求達到-20~0℃；申請號為201110227125.4的中國發明專利中低溫溶液聚合溫度要求達到-10℃以下；申請號為201210138473.9的中國發明專利中低溫溶液聚合時溶有間苯二胺溶液溫度要求降到0℃以下；中國專利CN1265034C公開的制備方法中間苯二胺和間苯二甲酰氯預聚合溫度為-20~10℃。上述公開的制備方法中由于聚合反應時溫度較低，對冷凍體系要求高，因此生產設備投資大，工藝控制點也較多。

發明內容：

本發明的目的是提供一種聚間苯二甲酰間苯二胺沉析纖維膠體聚合物的制備方法，該制備方法可以在常溫下生產，產品性能穩定，質量優良。

本發明的目的通過如下技術方案實現：

一種聚間苯二甲酰間苯二胺沉析纖維膠體聚合物的制備方法，包括以下步驟：

（1）間苯二胺溶解：控制反應溫度為20~60℃，將間苯二胺溶解在酰胺類極性有機溶劑里面；

（2）常溫聚合反應：控制反應溫度為20~40℃，加入間苯二甲酰氯進行聚合反應生成聚間苯二甲酰間苯二胺，同時生成副產物氯化氫；

（3）中和反應：用堿土金屬氧化物或氫氧化物和上述產生的氯化氫進行中和反應，中和得到的堿土金屬氯化物溶解于聚合溶液中，制得聚間苯二甲酰間苯二胺沉析纖維膠體聚合物。

作為上述技術方案的優選，步驟（1）中所述的酰胺類極性有機溶劑為N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基-2-吡咯烷酮。

作為上述技術方案的優選，所述的堿土金屬氧化物是CaO或MgO；氫氧化物是Ca(OH)₂或Mg(OH)₂。

作為上述技術方案的優選，所述的中和反應溫度為低于70℃。

作為上述技術方案的優選，所制備的膠體聚合物的濃度=7-16wt%，[η]=1.3-2.2，PH值=6-7.5。

本發明的有益效果在于：本發明提供的聚間苯二甲酰間苯二胺沉析纖維膠體聚合物制備方法，不需要低溫（-20℃~10℃）的生產方法，并且生產設備投資少，生產過程穩定，工藝點控制點少，膠體聚合物性能穩定，質量優良。

本發明聚間苯二甲酰間苯二胺沉析纖維膠體聚合物的制備方法中，聚合反應是在經過特定設計的反應釜內進行。該反應釜帶攪拌，容量是1000L-5000L，攪拌的速度是100-500rpm，攪拌槳的設計必須是能使物料進行上下有效的翻滾。反應釜有夾套，夾套通冷媒。

由于本發明的聚合的溫度可以在20~40℃下進行，所以對冷凍體系的要求不苛刻。

具體實施方式：

為了加深對本發明的理解，下面結合實施例對本發明作進一步詳述，該實施例僅用于解釋本發明，并不構成對本發明保護范圍的限定。本發明中[η]為比濃對數粘度，單位是ml/g。

實施例1：在帶有攪拌和夾套的釜式反應器中，在20~60℃下將1份重量的聚合級間苯二胺加到9.7份重量的干燥的N，N-二甲基乙酰胺中，把溫度控制在20~30℃，連續慢慢的加入1.88份重量的聚合級間苯二甲酰氯進行聚合反應，生成的氯化氫用0.68份重量的氫氧化鈣連續中和反應，控制溫度低于70℃，反應生成的聚間苯二甲酰間苯二胺沉析纖維膠體聚合物，聚合物的濃度=15.2wt%，[η]=1.92，PH值=6.5；聚合物淺黃透明，質量良好。