[發明專利]特種含氟分散樹脂混合料及其微孔薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201310311792.X
• 申請日: 2013-07-23
• 公開（公告）號: CN103483748A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 吳慧道;許達士
• 申請（專利權）人: 恒達農業生化科技控股有限公司
• 主分類號: C08L27/18
• 分類號: C08L27/18;C08F114/26;C08F214/26;C08F2/28;C08J9/28;C08K3/22;C08K3/16;C08K3/04;B32B27/12;B32B27/30
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 李弘

1.一種特種含氟分散樹脂混合料的制備方法，其特征在于，所述制造方法包括先將四氟乙烯均聚物分散乳液與含氟可熱熔加工性分散乳液以19：1～3：7的干重比共混，然后用去離子水將共混物稀釋成固含量為10～20%的共混乳液，再經高速攪拌破乳，凝聚，干燥后得到特種含氟分散樹脂混合料；

其中，所述四氟乙烯均聚物分散乳液的固含量為20～39%，所述含氟可熱熔加工性分散乳液的固含量為10～39%。

2.根據權利要求1所述的特種含氟分散樹脂混合料的制備方法，其特征在于，所述四氟乙烯均聚物分散乳液與含氟可熱熔加工性分散乳液的干重比為7：3～2：3。

3.根據權利要求1或2所述的特種含氟分散樹脂混合料的制備方法，其特征在于，所述四氟乙烯均聚物分散乳液的制造方法包括：在高壓反應釜內加入去離子水和全氟表面活性劑，釜里抽真空排氧，并升溫，開攪拌以形成乳液；當釜內溫度升至65～75℃，往釜里通入四氟乙烯氣體；釜內壓力達到18～25公斤后，加入自由基引發劑，開始均聚反應，釜內溫度維持在70～110℃；持續反應到乳液固含量達到20～39%，將釜內溫度降至室溫后，停止攪拌，反應終止，制得四氟乙烯均聚分散乳液，其初級粒子的平均粒徑約180～300nm。

4.根據權利要求1或2所述的特種含氟分散樹脂混合料的制備方法，其特征在于，所述含氟可熱熔加工性分散乳液的制造方法包括：在高壓反應釜內加入去離子水和全氟表面活性劑，釜里抽真空排氧，并升溫，開攪拌以形成乳液；釜內溫度升至65～75℃，然后往釜里以四氟乙烯氣體為主的混合氣體，釜內壓力達到10～15公斤后，加入自由基引發劑，開始共聚反應，釜內溫度維持在20～120℃；持續反應到乳液固含量達到約10～39%，將釜內溫度降至室溫后，停止攪拌，反應終止，制得含氟可熱熔加工性分散乳液，其初級粒子的平均粒徑約60～250nm。

5.根據權利要求4所述的特種含氟分散樹脂混合料的制備方法，其特征在于，所述以四氟乙烯氣體為主的混合氣體中含體積百分比為30～40%且能與四氟乙烯共聚的含氟氣體，所述含氟氣體選自全氟甲基乙烯基醚、全氟乙基乙烯基醚、全氟丙基乙烯基醚、偏氟乙烯、氟乙烯、三氟乙烯、三氟氯乙烯、二氟二氯乙烯、3，3，3-三氟丙稀和六氟丙烯中的任意一種或其組合。

6.根據權利要求3或5所述的特種含氟分散樹脂混合料的制備方法，其特征在于，所述含氟表面活性劑為含6～14個碳的含氟有機物，并至少含一個羧酸或者磺酸的官能團。

7.根據權利要求3或5所述的特種含氟分散樹脂混合料的制備方法，其特征在于，所述自由基引發劑選自過硫酸鹽、雙氧水或有機過氧化物中的任意一種或其組合。

8.一種特種含氟微孔薄膜的制備方法，其特征在于，所述制造方法包括以下工序：

1）將通過權利要求1～7中任意一項所述的特種含氟分散樹脂混合料的制備方法制得的特種含氟分散樹脂混合料與潤滑油按照重量比4～5:1混合并攪拌均勻，然后壓制成圓柱狀的膏狀混合物；

2）將所述膏狀混合物進行擠壓并擠出，接著將所述膏狀物壓延成條帶，然后在100～300℃的溫度下或用易揮發的有機溶劑脫去所述條帶中的潤滑油；和

3）將脫油后的所述條帶在100～390℃下單向或雙向拉伸，最后進行熱定型，制成為所述特種含氟微孔薄膜。

9.根據權利要求8所述的聚四氟乙烯微孔膜的制造方法，其特征在于，所述步驟1）中，將特種含氟分散樹脂混合料、無機金屬氧化物或活性炭或炭黑、潤滑油以4～5:0.4～0.8：1的重量比混合并攪拌均勻。

10.根據權利要求9所述的聚四氟乙烯微孔膜的制造方法，其特征在于，所述無機金屬氧化物選自二氧化鈦和二氯化銅中的至少一種。