[發明專利]調節氧化鋅和氧化鈦復合半導體薄膜ZnO-TiO2光學帶隙的方法

無效

• 申請號: 201310311589.2
• 申請日: 2013-07-23
• 公開（公告）號: CN103409738A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 趙小如;王亞君;孫慧楠;牛紅茹;王鳳貴
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C23C20/08
• 分類號: C23C20/08
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

技術領域

本發明屬于制備半導體透明導電薄膜方法領域，具體涉及一種調節氧化鋅和氧化鈦復合半導體薄膜ZnO-TiO₂光學帶隙的方法。

背景技術

氧化鋅(3.37eV)和氧化鈦(3.2eV)均為寬禁帶半導體，是現在透明導電材料的研究熱點。但ZnO是直接帶隙，而TiO₂是間接帶隙，兩者混合后的耦合作用可能對其光學帶隙產生某些特殊的影響，因此研究兩者構成的復合薄膜結構不僅可以讓人更深刻的了解其各自在特定環境下的特性，而且可以獲得一些具有某些新的特性的優質透明導電薄膜。

發明內容

要解決的技術問題

為了避免現有技術的不足之處，本發明提出一種調節氧化鋅和氧化鈦復合半導體薄膜ZnO-TiO₂光學帶隙的方法，以一種制備工藝簡單易操作的溶膠凝膠法為實驗方法，制備光學帶隙可調的氧化鋅氧化鈦復合薄膜。

技術方案

一種調節氧化鋅和氧化鈦復合半導體薄膜ZnO-TiO₂光學帶隙的方法，其特征在于步驟如下：

步驟1、制備溶膠：

①ZnO溶膠的制備：以ZnAc2·2H2O為原料，乙二醇甲醚為溶劑，乙醇胺為穩定劑，其中鋅離子和乙醇胺的摩爾比為1:1，將上述原料在60℃左右水浴攪拌2-3h得到透明ZnO溶膠，溶膠的濃度為0.5mol/L；

②TiO2溶膠的制備：將鈦酸正四丁酯、無水乙醇、螯合劑乙酰丙酮AcAc、催化劑乙酸混合在室溫下攪拌得到A溶液；將乙酸、去離子水和螯合劑乙酰丙酮溶于無水乙醇中并在室溫下超聲約10分鐘得到B溶液。最后將B溶液滴加到強烈攪拌的A溶液中，滴加結束后再攪拌約1小時得到黃色清亮的TiO2溶膠；所述TiO2溶膠內物質的摩爾比為Ti(OC4H9)4:催化劑（H+）:H2O:AcAc=1:0.25:6:0.5，合成TiO2溶膠，溶膠的濃度為0.4mol/L；

③復合溶膠的制備：按照ZnO溶膠/(ZnO溶膠+TiO2溶膠)=0、0.2、0.4、0.6、0.8和1.0的比例，比例相對的總體積為50ml；直接混合溶膠在室溫下攪拌，制備TiO₂-ZnO復合溶膠，在室溫下空氣中靜置以備鍍膜；

步驟2、清洗襯底：將玻璃襯底依次用洗滌劑、稀鹽酸、去離子水、丙酮、乙醇各自浸泡后超聲波清洗，以除去表面的油脂和污物，并將洗好的玻璃襯底放入乙醇中以備用；

步驟3、鍍制薄膜：將清洗后的玻璃襯底烘干后，浸入制得的復合溶膠中，采用垂直提拉鍍膜法以4cm/min的速度緩慢提拉得到凝膠膜，每一層薄膜經過100℃干燥，在500℃溫度下預燒，再冷卻至室溫后重復鍍膜直至所需厚度，然后將制得的凝膠薄膜于空氣中550℃退火1小時，然后將其置于高真空度5×10^-3Pa、氮氣和氬氣中于550℃退火處理1h得到復合半導體薄膜ZnO-TiO₂。

有益效果

本發明提出的一種調節氧化鋅和氧化鈦復合半導體薄膜ZnO-TiO₂光學帶隙的方法，通過采用混合兩種溶膠的方法，實現了對兩種材料的復合結構光學帶隙可調，為以后實現寬禁帶且高透過率的半導體器件的制備提供了一種可能。確定合適的預燒溫度及退火工藝，通過選擇溶膠體積不同配比調控TiO₂-ZnO復合薄膜的光學帶隙。本發明的制備工藝簡單易操作。

附圖說明

圖1是本發明采用溶膠配制的流程圖；

本發明制得的不同氣氛退火下的不同比例混合TiO₂-ZnO薄膜的光學透過率圖。

圖2：真空退火條件下不同配比的光學透過率圖；

圖3：氮氣退火條件下不同配比條件下光學透過率圖；

圖4：氬氣退火條件下的不同配比條件下的光學透過率圖。

具體實施方式

現結合實施例、附圖對本發明作進一步描述：