[發明專利]氟硅酸處理方法及其系統

有效

• 申請號: 201310311434.9
• 申請日: 2013-07-23
• 公開（公告）號: CN103553059A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 龔興榮
• 申請（專利權）人: 龔興榮
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;C01B7/19
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 李志東

技術領域

本發明涉及化工技術領域。具體而言，本發明涉及氟硅酸處理方法。

背景技術

在利用螢石礦與發煙濃硫酸制備無水氟化氫的工藝過程中，會生成副產物氟硅酸。以及利用磷礦石生產磷肥過程中，也會副產氟硅酸。氟硅酸又稱硅氟氫酸，必須以水溶液形式存在，不穩定，易分解為四氟化硅和氟化氫。分解的四氟化硅氣體和氟化氫氣體對人和環境都具有一定程度的危害，目前通常將氟硅酸制備成氟硅酸鈉、氟化鋁等，但其附加值不高。

近幾年，不少企業開始利用氟硅酸、四氟化硅、含氟廢液等與濃硫酸反應生成無水氟化氫。例如，衢州鼎盛化工科技有限公司開發成功數條利用氟硅酸生產HF的工藝技術，即氟硅酸-人造氟化鈣-硫酸法、氟硅酸-氟化銨-硫酸氫銨法等，這類工藝技術的缺點是會產生若干中間產物和副產物，造成資源浪費。再如，貴州甕福藍天氟化工有限公司利用氟硅酸-濃硫酸法，即直接利用氟硅酸與濃硫酸反應，生成氟化氫和四氟化硅氣體，分離氟化氫氣體后得到無水氟化氫，其余的四氟化硅氣體返回系統再利用，該工藝的缺點是會產生兩個副產物，其一是含氟稀硫酸，稀硫酸必須通過其他工藝得以有效利用，如濕法磷酸裝置生產磷酸，工藝依附性極強，其二是含氟硅渣，含氟硅渣如不能有效處理，會導致氟回收效率不高，造成資源浪費。

發明內容

本發明旨在至少在一定程度上解決上述技術問題之一或至少提供一種有用的商業選擇。為此，本發明的一個目的在于提出一種低耗、環保、獨立性強并且容易控制的氟硅酸處理方法及其系統，該方法以及系統利用低價值的氟硅酸為原料，制備得到了高價值的無水氟化氫和二氧化硅（氣相法白炭黑）產品，具有廣泛市場及應用價值。

在本發明的一個方面，本發明提出一種氟硅酸處理方法，該方法包括：將氟硅酸與二氧化硅混合，并對所得到的混合物進行加熱蒸發，以便獲得四氟化硅氣體；將所述四氟化硅氣體與氫氣、氧氣混合并進行燃燒反應，以得到含有氟化氫和二氧化硅的產物混合物；以及對所述產物混合物進行氣固分離，以便分別獲得氟化氫和二氧化硅。

利用上述方法可以有效對單一廉價的化工原料氟硅酸進行處理，制備得到了兩種不同用途的高附加產值的氟化氫和二氧化硅（氣相法白炭黑）產品，并且該方法不會產生任何有損環境的難以處理的副產物，因此不會對環境造成二次污染。該方法的獨立性強，只需在任何有氟硅酸資源的地方建設，無需依附其他化工裝置，例如含氟磷肥企業建造裝置、濕法磷酸生產裝置等其他附加產業。

另外，根據本發明上述實施例的氟硅酸處理方法還可以具有如下附加的技術特征：

根據本發明的實施例，所述氟硅酸是以濃度為≥15%的氟硅酸溶液的形式提供的。由此可以提供適當的氟元素，進而可以進一步提高氟硅酸的處理效率。

根據本發明的實施例，所述氟硅酸折純量與二氧化硅折純量的質量比為4.4～8.8：1。以該比例將兩者進行反應，可以使得氟硅酸與二氧化硅得到充分反應，由此可以進一步提高制備無水氟化氫和二氧化硅的生產效率，從而進一步提高回收處理氟硅酸的效率。

根據本發明的實施例，在將所述四氟化硅氣體與氫氣、氧氣混合之前，利用吸水劑對所述四氟化硅氣體進行脫水處理，以便于后續得到高純度的無水氟化氫。根據本發明的一個實施例，在將所述四氟化硅氣體與氫氣、氧氣混合之前，預先將所述四氟化硅氣體進行預熱至100～300攝氏度。由此可以避免四氟化硅中的水汽低于露點，凝結成水后，腐蝕設備。

根據本發明的實施例，將所述四氟化硅氣體與氫氣、氧氣按照1～2：1～1.2：1.5～2的摩爾比進行混合，其中，所述四氟化硅與氫氣的摩爾比為≥0.5，所述氧氣與氫氣的摩爾比為≥0.5。由此可以保證各組分之間進行充分的反應，無過多單一氣體的剩余。根據本發明的實施例，上述氟硅酸處理方法進一步包括：利用氧氣對所述二氧化硅進行凈化處理。由此可以進一步提高二氧化硅的純度。

根據本發明的實施例，上述氟硅酸處理方法進一步包括：對所述氟化氫依次進行除塵處理、冷凝處理、精餾處理以及冷卻處理。

根據本發明的實施例，上述氟硅酸處理方法進一步包括：利用經過冷凝處理，移除氟化氫液體后的剩余氣體對所述燃氣混合器進行降溫。由此，可以避免燃燒反應時的溫度過高使得合成爐超負荷工作，減少使用壽命，同時對原料氣體進行回收利用，提高了資源利用率。