[發(fā)明專利]一種含鉑-錸重整廢催化劑的綜合回收方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310310833.3
• 申請(qǐng)日: 2013-07-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103388077A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-11-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李勇;王歡;賀小塘;韓守禮;郭俊梅;趙雨;吳喜龍;劉文;李紅梅;譚明亮;邰盛彪;王吳韜;馬明濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴研資源（易門）有限公司
• 主分類號(hào): C22B7/00
• 分類號(hào): C22B7/00;C22B11/00;C22B61/00;C01F7/74
• 代理公司: 昆明今威專利商標(biāo)代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及稀貴金屬回收領(lǐng)域，尤其涉及含鉑-錸重整廢催化劑中鉑、錸及氧化鋁的綜合回收方法。

背景技術(shù)

我國(guó)一次資源中鉑、錸資源貧乏，每年礦山的產(chǎn)出量遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足于工業(yè)生產(chǎn)的需求，因此，從二次資源中回收鉑、錸的意義重大。重整催化劑是石油化工工業(yè)中不可缺少的催化觸媒，國(guó)內(nèi)煉油重整裝置使用較多的是鉑錸催化劑，隨著石油化工工業(yè)的發(fā)展，鉑錸催化劑的用量也變得越來(lái)越大，因此，從鉑錸廢催化劑中回收鉑、錸具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

從鉑錸廢催化劑中回收鉑、錸的工藝主要有兩類，一類是選擇性溶出貴金屬鉑和錸（載體不溶解），該工藝的優(yōu)點(diǎn)是載體經(jīng)過(guò)處理后可以再次利用，缺點(diǎn)是鉑、錸的回收率較低；第二類是把鉑、錸和氧化鋁載體全部溶解，即將鉑-錸廢催化劑采用不同的溶劑分步進(jìn)行溶解后提取鉑、錸，該方法鉑、錸的回收率較高，而且鋁也可以綜合回收利用。但現(xiàn)有的處理工藝中存在著后期鉑、錸分離難度大，溶解效率底等缺點(diǎn)。

專利102936658?A?公開(kāi)了一種廢舊重整催化劑中鉑、鋁、錸的回收方法，主要包括浸出、回收錸、焙燒、水洗、酸浸出、回收鋁及回收鉑等步驟。專利00136509.6公開(kāi)了一種從廢重整催化劑中回收鉑、錸、鋁等金屬的方法，主要包括將廢重整催化劑化學(xué)除鐵、在濃硫酸、濃鹽酸及水按比例混合成的溶液中全溶、離子交換，酸化分錫、氨化分鉑、鉀鹽沉錸回收鉑、錸、鋁等金屬。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提出了一種鉑-錸重整廢催化劑的綜合回收方法，與現(xiàn)有方法相比，該方法具有工藝簡(jiǎn)單、錸回收率高等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明主要通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

（1）磨料：將鉑-錸重整廢催化劑研磨得到粒度為30~100目的粉末料；

（2）加壓堿溶：在堿性體系下，采用加壓的方法浸出錸，得到浸出液L₁和浸出渣S₁；

（3）步驟（2）中所用的堿性溶劑為Na₂CO₃或NaHCO₃，其用量為物料質(zhì)量的5~20%；

（4）步驟（2）中的反應(yīng)條件為：液固比1~5∶1；反應(yīng)溫度105~180℃；反應(yīng)時(shí)間0.5~4?h；壓力控制在1.2~10.3?MPa；

（5）精煉提錸：向浸出液L₁中加入可溶性鉀鹽，對(duì)錸進(jìn)行精練；

（6）步驟（5）中加入的可溶性鉀鹽為KCl或K₂CO₃；

（7）酸溶：用酸性溶劑溶解浸出渣S₁，得到浸出液L₂和浸出渣S₂；

（8）步驟（7）中所用的酸性溶劑為硫酸，質(zhì)量濃度為10%~40%；

（9）步驟（7）中的反應(yīng)條件為：液固比2~8∶1；反應(yīng)溫度80~105℃，反應(yīng)時(shí)間0.5~4?h；

（10）鉑精煉：對(duì)浸出渣S₂中的鉑進(jìn)行精煉，得到金屬鉑；

（11）硫酸鋁回收：浸出液L₂中的硫酸鋁進(jìn)行結(jié)晶，得到凈水劑。

本方法與現(xiàn)有技術(shù)相比有如下優(yōu)點(diǎn)：

（1）采用分段溶解法，鉑和錸分離徹底；（2）采用弱堿性體系加壓浸出錸，錸的浸出時(shí)間短，效率高，而鉑基本不溶解；（3）金屬回收率高，錸收率＞92%，鉑＞99%；（4）對(duì)基體氧化鋁綜合回收，環(huán)境更友好；（5）本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，實(shí)用，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖1及具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述，并驗(yàn)證其效果。

實(shí)施例中所用到的物料為外購(gòu)的一批鉑-錸重整廢催化劑，經(jīng)破碎、混樣，取樣分析得到的主要成分如下：

實(shí)施例一

取鉑-錸重整廢催化劑進(jìn)行破碎、研磨至粒度為30目的粉末，然后稱量研磨好的物料1000?g，加入50克Na₂CO₃，加入3000?ml水調(diào)漿，并在5?L反應(yīng)釜中攪拌并加熱至150℃，壓力控制在4.8?MPa，恒溫2?h，冷卻過(guò)濾，得到浸出液L₁和浸出渣S₁，向浸出液L₁中加入8克KCl沉錸，然后在800℃通氫還原后用水洗鉀鹽，得到3.06?g純度為99.95%的錸粉，回收率為92.73%。