[發明專利]鋰離子電池電解液的游離酸檢測方法

在審

• 申請號: 201310309711.2
• 申請日: 2013-07-22
• 公開（公告）號: CN104330457A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 李瑤
• 申請（專利權）人: 深圳市沃特瑪電池有限公司
• 主分類號: G01N27/44
• 分類號: G01N27/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種游離酸檢測方法，尤其是涉及一種鋰離子電池電解液的游離酸檢測方法。?

背景技術

目前鋰離子電解液中的電解質主要使用六氟磷酸鋰，該物質非常活潑，極易發生化學反應，該物質分解產生的氫氟酸與路易斯酸會破壞鋰離子電池的固體電解質界面膜(solid?electrolyte?interphase,SEI)，使電池循環性能變差。?

因此，使用電解液時需檢測電解液酸的含量，目前檢測電解液游離酸主要有兩種方式，其中一種為采用酸堿滴定法，將成品電解液溶液溶解與冰水中，用0.01mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至溴百里香酚蘭指示劑變藍色即為終點。該方法使六氟磷酸鋰混水，容易使六氟磷酸鋰分解成氫氟酸與路易斯酸，可產生如下反應：?

H₂O+LiPF₆→POF₃+LiF+2HF?

LiPF₆→LiF+PF₅

H₂O+PF₅→POF₃+2HF??????H₂O+POF₃→PO₂F+2HF?

2H₂O+PO₂F→H₃PO4+HF?

這樣很容易造成測試結果偏大，而且用眼睛觀察指示劑變色也會有很大的誤差；另一種方式采用ICP等離子發射光譜儀測氟的含量來確定游離酸的含量，因ICP對鹵素元素響應不夠靈敏。且ICP價格昂貴，使用消耗氬氣量大，綜合使用費用較高。?

簽于此，實用必要提供一種成本較低且檢測結果準確的一種鋰離子電池電解液的游離酸檢測方法。?

發明內容

本發明主要解決的技術問題是采用一種成本較低且檢測結果準確的鋰離子電池電解液的游離酸檢測方法。?

為解決上述技術問題，本發明提供一種鋰離子電池電解液的游離酸檢測方法，包括以下步驟：A：配制一定濃度的氫氧化鈉或氫氧化鉀甲醇溶液，其中甲醇為無水甲醇，并將氫氧化鈉或氫氧化鉀甲醇溶液加入電位滴定計滴定管中；B：在電位滴定池裝入少量待測電解液并用氫氧化鈉或氫氧化鉀甲醇溶液進行滴定，滴定時進行攪拌，使反應徹底，當滴定到電位差到達一定值時，滴定結束；C：根據氫氧化鈉或氫氧化鉀甲醇溶液體積滴定體積求出電解液中酸的含量，即H+的含量。?

本發明的有益效果是：本發明采用無水甲醇做氫氧化鈉或氫氧化鉀等強堿溶劑，因甲醇主要由C-H鍵、C-OH鍵組成，分子作用力強，常溫不與堿，脂類反應，且能夠較好的溶解氫氧化鈉、氫氧化鉀等堿，采用電極電位法滴定，該方式時根據電極的電動勢在滴定過程中的改變來確定滴定終點的一種滴定方式，測試的精密度、準確度非常高，本發明使用藥品價格低廉，操作簡單，儀器制作方便，并且測試準確度高，受到干擾因素影響較小。?

具體實施方式

本發明提供一種鋰離子電池電解液的游離酸檢測方法，包括以下步驟：A：配制一定濃度的氫氧化鈉或氫氧化鉀甲醇溶液，其中甲醇為無水甲醇，并將氫氧化鈉甲醇溶液加入電位滴定計滴定管中；B：在電位滴定池裝入少量待測電解液，滴定時進行攪拌，使反應徹底，當滴定到電位差到達一定值時，滴定結束；C：根據氫氧化鈉或氫氧化鉀甲醇溶液體積的滴定體積求出電解液中酸的含量，即H+的含量。?

下面結合實施例對本發明做進一步描述，本發明的實施包括但不限于下例實施方式。?

為了便于與現有的酸堿滴定方法進行對比，本發明用移液管取4份相同電解液放置干燥燒杯中，每份20ml，分別編號為1#，2#，3#，4#，其中1#，2#燒杯采用現有的酸堿滴定方法來檢測電解液中的游離酸，而3#，4#燒杯則采用?本發明的鋰離子電池電解液的游離酸檢測方法來檢測電解液中的游離酸。?

配制0.01mol/L氫氧化鈉水溶液250ml（配制溶液時，加入水為去離子水或蒸餾水），將配制好的溶液放置冰水中冰浴30min，確保溶液溫度在10℃以下。取1#，2#電解液，分別加入2滴溴百里香酚蘭指示劑，溶液呈淺黃色，用堿試滴定管滴定1#，2#溶液，記錄所需氫氧化鈉體積，分別為V1,V2，用公式0.01×V_NaOH×20×106/20×1.232×103計算游離酸含量。?