[發明專利]藍色磷光銥金屬配合物、其制備方法及有機電致發光器件

無效

• 申請號: 201310309585.0
• 申請日: 2013-07-22
• 公開（公告）號: CN104327833A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 周明杰;王平;張娟娟;張振華
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;C07F15/00;H01L51/54
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

1.一種藍色磷光銥金屬配合物，其特征在于，結構式如下：

其中，R為氫、碳原子數為1～20的烷基或碳原子數為1～20的烷氧基。

2.一種藍色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

在第一保護氣體氛圍中，按摩爾比為1:1～1:2將結構式為的嘧啶衍生物和2,6-二(三氟甲基)吡啶-4-硼酸溶于第一溶劑中，加入碳酸鹽的水溶液和催化劑，進行Suzuki偶聯反應8～15小時，分離純化后得到結構式為的環金屬主配體，其中，所述R為氫、碳原子數為1～20的烷基或碳原子數為1～20的烷氧基；

在第二保護氣體氛圍中，按摩爾比為2:1～3:1將所述環金屬主配體和三水合三氯化銥溶于第二溶劑中，加熱至回流狀態反應24小時，分離純化后得到結構式為的含銥氯橋二聚物；

在第三保護氣體氛圍中，按摩爾比1:2～1:3將所述含銥氯橋二聚物和2,4-二(三氟甲基)-5-(吡啶-2'-基)吡咯溶于第三溶劑中，加入甲醇鈉溶液或乙醇鈉溶液，攪拌加熱至回流狀態反應8～20小時，分離純化得到藍色磷光銥金屬配合物，所述藍色磷光銥金屬配合物的結構式為：

3.根據權利要求2所述的藍色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述第一溶劑為四氫呋喃、甲苯或二甲基甲酰胺；所述第二溶劑為2-乙氧基乙醇和水按體積比3:1混合的混合液；所述第三溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷或1,2-二氯乙烷。

4.根據權利要求2所述的藍色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述催化劑為四(三苯基磷)合鈀或雙氯二(三苯基磷)合鈀。

5.根據權利要求2所述的藍色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述催化劑的摩爾量是所述結構式為的嘧啶衍生物的摩爾量的3～6%；所述碳酸鹽的水溶液中的碳酸鹽的摩爾量是所述結構式為的嘧啶衍生物的摩爾量的1～4倍。

6.根據權利要求2所述的藍色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述分離純化后得到環金屬主配體的步驟中，分離純化的方法具體為：反應結束，待反應液冷至室溫后，二氯甲烷萃取，取有機相，水洗至中性，無水硫酸鎂干燥，過濾，濾液減壓蒸出溶劑得粗產物，以體積比為1:9～1:20的乙酸乙酯和正己烷的混合溶劑為洗脫液對所述粗產物進行硅膠柱色譜分離，干燥后得環金屬主配體。

7.根據權利要求2所述的藍色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述分離純化后得到結構式為的含銥氯橋二聚物的步驟中，分離純化的方法具體為：反應結束，反應液冷至室溫后，旋轉蒸除部分溶劑，加入蒸餾水，過濾，固體依次用蒸餾水、甲醇洗滌，干燥后得到結構式為的含銥氯橋二聚物。

8.根據權利要求2所述的藍色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述分離純化后得到藍色磷光銥金屬配合物的步驟中，分離純化的方法具體為：反應結束，反應液自然冷至室溫后，濃縮除去部分溶劑，傾入蒸餾水，有固體析出，過濾，收集固體，所述固體依次用去離子水、甲醇洗滌，洗滌后的固體經二氯甲烷和無水乙醇的混合溶劑重結晶得到藍色磷光銥金屬配合物。

9.一種有機電致發光器件，包括依次層疊的基板、陽極、空穴注入層、空穴傳輸層、電子阻擋層、發光層、空穴阻擋層、電子傳輸層、電子注入緩沖層及陰極，其特征在于，所述發光層的材料包括發光主體材料和摻雜于所述發光主體材料中的發光客體材料，所述發光客體材料為權利要求1所述的藍色磷光銥金屬配合物。