[發(fā)明專利]一種用于Pb-C電池的泡沫碳載鈀納米晶消氫催化劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310308749.8
• 申請(qǐng)日: 2013-07-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103341359A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王殿龍;李忠宏;朱俊生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/42
• 分類號(hào): B01J23/42;B01J35/10;B82Y40/00;H01M4/92
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 牟永林

1.一種用于Pb-C電池的泡沫碳載鈀納米晶消氫催化劑，其特征在于用于Pb-C電池的泡沫碳載鈀納米晶消氫催化劑是由非晶態(tài)泡沫碳和鈀納米晶制成。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于Pb-C電池的泡沫碳載鈀納米晶消氫催化劑，其特征在于所述的鈀納米晶的粒徑為22nm。

3.一種用于Pb-C電池的泡沫碳載鈀納米晶消氫催化劑的制備方法，其特征在于用于Pb-C電池的泡沫碳載鈀納米晶消氫催化劑的制備方法是通過(guò)以下步驟進(jìn)行的：

一、海綿的前處理：a、將厚度0.5～5mm、孔徑0.01～2mm的開(kāi)孔聚氨酯海綿在摩爾濃度為1mol/L的氫氧化鈉溶液中浸泡5～10min，然后擠壓脫去開(kāi)孔聚氨酯海綿中的氫氧化鈉溶液；b、將步驟a處理后的開(kāi)孔聚氨酯海綿用去離子水清洗，然后擠壓脫去開(kāi)孔聚氨酯中的去離子水，再用空氣吹干；c、重復(fù)步驟b操作2次，得到清洗后的開(kāi)孔聚氨酯海綿；

二、在室溫條件下將清洗后的開(kāi)孔聚氨酯海綿在浸漬液A中浸泡1～2min，然后擠壓脫去開(kāi)孔聚氨酯海綿中的浸漬液A，再在120℃下固化20～30min，然后在室溫條件下放入浸漬液B中浸泡0.5～1min，取出開(kāi)孔聚氨酯海綿，然后在開(kāi)孔聚氨酯海綿的孔洞未被浸漬液B封住的條件下，在120℃下固化20～30min，再置于保護(hù)氣氛爐中碳化，形成耐硫酸溶液腐蝕的非晶態(tài)泡沫碳；其中浸漬液A為質(zhì)量濃度為9%的草酸糠醇溶液，浸漬液B為質(zhì)量濃度為5%的草酸糠醇溶液；

三、將耐硫酸溶液腐蝕的非晶態(tài)泡沫碳置于混合溶液A中進(jìn)行粗化處理2～5min，得到粗化后的非晶態(tài)泡沫碳；其中混合溶液A由質(zhì)量濃度為98%的硫酸和鉻酐組成，質(zhì)量濃度為98%的硫酸的終濃度為100-200mL/L，鉻酐的終濃度為100-200g/L；

四、將粗化后的非晶態(tài)泡沫碳浸入到混合溶液B中活化處理5min，得到活化后的非晶態(tài)泡沫碳；其中混合溶液B由質(zhì)量濃度為36%的鹽酸和氯化亞錫組成，質(zhì)量濃度為36%的鹽酸的終濃度為50mL/L，氯化亞錫的終濃度為30g/L；

五、將活化后的非晶態(tài)泡沫碳浸入到混合溶液C中敏化處理5min，得到敏化處理后的非晶態(tài)泡沫碳；其中混合溶液C由質(zhì)量濃度為36%的鹽酸和氯化亞錫組成，質(zhì)量濃度為36%的鹽酸的終濃度為8mL/L，氯化亞錫的終濃度為0.5g/L；

六、將敏化處理后的非晶態(tài)泡沫碳浸入到化學(xué)鍍鈀溶液中，在50～60℃下化學(xué)鍍鈀10～30min，得到非晶態(tài)泡沫碳載鈀納米晶消氫催化劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于Pb-C電池的泡沫碳載鈀納米晶消氫催化劑的制備方法，其特征在于所述的步驟二中開(kāi)孔聚氨酯海綿與浸漬液A的質(zhì)量比為1:（20～50）。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于Pb-C電池的泡沫碳載鈀納米晶消氫催化劑的制備方法，其特征在于所述的步驟二中開(kāi)孔聚氨酯海綿與浸漬液B的質(zhì)量比為1:（20～50）。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于Pb-C電池的泡沫碳載鈀納米晶消氫催化劑的制備方法，其特征在于所述的步驟三中耐硫酸溶液腐蝕的非晶態(tài)泡沫碳與混合溶液A的質(zhì)量比為1:（20～50）。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于Pb-C電池的泡沫碳載鈀納米晶消氫催化劑的制備方法，其特征在于所述的步驟四中粗化后的非晶態(tài)泡沫碳與混合溶液B的質(zhì)量比為1:（20～50）。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于Pb-C電池的泡沫碳載鈀納米晶消氫催化劑的制備方法，其特征在于所述的步驟五中活化后的非晶態(tài)泡沫碳與混合溶液C的質(zhì)量比為1:（20～50）。

9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于Pb-C電池的泡沫碳載鈀納米晶消氫催化劑的制備方法，其特征在于所述的步驟六中混合溶液C由質(zhì)量濃度為36%的鹽酸、質(zhì)量濃度為25%的氨水、氯化鈀、次亞磷酸鈉和氯化銨組成，其中質(zhì)量濃度為36%的鹽酸的終濃度為3～4mL/L，質(zhì)量濃度為25%的氨水的終濃度為150～160mL/L、氯化鈀的終濃度為1.5-2g/L、次亞磷酸鈉的終濃度為8～10g/L、氯化銨的終濃度為20～27g/L。

10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于Pb-C電池的泡沫碳載鈀納米晶消氫催化劑的制備方法，其特征在于所述的步驟六中的混合溶液C的pH為9～10。