[發(fā)明專利]一種絲素蛋白/羥基磷灰石復合材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310308339.3
• 申請日: 2013-07-22
• 公開（公告）號: CN103432629A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發(fā)明（設計）人: 魏天堂
• 申請（專利權）人: 蘇州三和開泰花線織造有限公司
• 主分類號: A61L27/46
• 分類號: A61L27/46
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 連平

技術領域：

本發(fā)明涉及復合材料制備技術領域，具體地說涉及一種絲素蛋白/羥基磷灰石復合材料的制備方法。?

背景技術：

羥基磷灰石(HA)?是人體骨組織中無機鹽的主要成分，具有良好的生物相容性、生物活性及骨傳導性，已廣泛用于各類骨缺損修復和骨移植等矯形外科領域。但簡單化學合成的HA晶體造型后強度低、孔隙度小、骨誘導性和傳導性較差，使上述應用受到很大限制，為此，人們采用各種方法制備HA的生物復合材料，如絲素蛋白/羥基磷灰石（SF/HA）復合材料。?

蠶絲由絲素和絲膠2種蛋白質組成，其中絲素蛋白（SF）為主要成分，占70％-80％。絲素蛋白是聚集態(tài)結構物質，由結晶態(tài)和無定形態(tài)兩部分組成，含有18種氨基酸，其中大部分為甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)和絲氨酸(Ser)。絲素蛋白具有良好的機械性能和理化性質，日益廣泛地應用于生物醫(yī)學領域。其作為骨組織工程修復材料的優(yōu)越性主要體現(xiàn)在以下幾點：（1）生物相容性好，無毒，無刺激；（2）)生物降解性好；（3）可調節(jié)的降解速度；（4）獨特的力學性能；（5）蠶絲容易大量獲得，并且物美價廉。?

發(fā)明內容：

本發(fā)明的目的是提供一種絲素蛋白/羥基磷灰石復合材料的制備方法，由該復合材料制備的修復支架材料具有良好的強度和韌性。?

一種絲素蛋白/羥基磷灰石復合材料的制備方法，包括以下步驟：?

（1）將38.5重量份的無水氯化鈣、31.8重量份的無水乙醇和50重量份的水混合均勻，取10重量份的脫膠蠶絲，加入上述混合溶液中，升溫至60-70℃攪拌1-2h，溶解后經透析、濃縮后得到質量分數(shù)為5%的絲素蛋白水溶液；?

（2）按照鈣磷摩爾比為1.7的比例將無機磷酸鹽、8.3重量份的氫氧化鈉和100重量份的水混合均勻，在25-30℃的攪拌條件下，將步驟（1）中的絲素蛋白水溶液緩慢滴加到上述混合溶液中，滴加完畢繼續(xù)攪拌2-3h，靜置36-48h，抽濾、洗滌得到絲素蛋白/羥基磷灰石復合材料。?

作為上述技術方案的優(yōu)選，所述的磷酸鹽為Na₃PO₄、K₂HPO₄·3H₂O、(NH₄)₂HPO₄、Na₂HPO·12H₂O中的一種。?

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明提供的制備工藝簡單，條件易滿足，原料來源廣泛，成本低廉，制備的復合材料無團聚，具有良好的強度和韌性，能滿足承載骨缺損修復的需要。?

附圖說明：

圖1為本發(fā)明實施例1中絲素蛋白/羥基磷灰石復合材料的掃描電鏡圖。?

具體實施方式：

為了加深對本發(fā)明的理解，下面結合實施例對本發(fā)明作進一步詳述，該實施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構成對本發(fā)明保護范圍的限定。?

實施例1：將38.5g無水氯化鈣、31.8g無水乙醇和50g的水混合均勻，取10g脫膠蠶絲，加入上述混合溶液中，升溫至60-70℃攪拌1-2h，溶解后經透析、濃縮后得到質量分數(shù)為5%的絲素蛋白水溶液。?

按照鈣磷摩爾比為1.67的比例將36.2g?K₂HPO₄·3H₂O、8.3g氫氧化鈉和100g水混合均勻，在25-30℃的攪拌條件下，將上述絲素蛋白水溶液緩慢滴加到上述混合溶液中，滴加完畢繼續(xù)攪拌2-3h，靜置40h，抽濾、洗滌得到絲素蛋白/羥基磷灰石復合材料。制得的絲素蛋白/羥基磷灰石復合材料的掃描電鏡圖見圖1（標尺：1um），從圖中看出羥基磷灰石在絲素內部分散的比較均勻，未產生團聚現(xiàn)象。?

實施例2：將38.5g無水氯化鈣、31.8g無水乙醇和50g的水混合均勻，取10g脫膠蠶絲，加入上述混合溶液中，升溫至60-70℃攪拌1-2h，溶解后經透析、濃縮后得到質量分數(shù)為5%的絲素蛋白水溶液。?

按照鈣磷摩爾比為1.67的比例將74.4g?Na₂HPO·12H₂O、8.3g氫氧化鈉和100g水混合均勻，在25-30℃的攪拌條件下，將上述絲素蛋白水溶液緩慢滴加到上述混合溶液中，滴加完畢繼續(xù)攪拌2-3h，靜置48h，抽濾、洗滌得到絲素蛋白/羥基磷灰石復合材料。?