[發明專利]一種用于易揮發元素合金的區域熔化定向凝固方法

有效

• 申請號: 201310308215.5
• 申請日: 2013-07-22
• 公開（公告）號: CN103343238A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 黃裕金;李建國;胡僑丹;張端鋒
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C22B9/02
• 分類號: C22B9/02;C30B13/00;C30B13/20
• 代理公司: 上海旭誠知識產權代理有限公司 31220
• 代理人: 鄭立

技術領域

本發明涉及一種合金凝固方法，尤其涉及一種用于易揮發元素合金的區域熔化定向凝固方法。

背景技術

防止易揮發元素在凝固過程中的揮發和燒損一直都是合金材料制備的核心難題，尤其是在功能材料的慢速定向凝固過程中，這些易揮發元素的揮發和燒損會導致合金實際成分偏離設計成分，最終使得合金失去原有的設計功能性。

就功能材料而言，其功能性往往只存在于特定的晶體取向，而且傳統的布里奇曼（Bridgeman）法，將材料完全熔化再定向凝固，容易導致軸向成分分布不均一，因此需要通過區域熔化定向凝固等先進手段來實現。根據定向凝固特點可知，晶體生長速度越慢則越易獲得高度擇優取向晶體，與此同時揮發性元素的損耗也大大增加。通過改進常規定向凝固方法以克服這一難題，具有巨大的科學意義和實際應用價值。

因此，本領域的技術人員致力于開發一種更佳的用于易揮發元素合金的區域熔化定向凝固方法。

發明內容

有鑒于現有技術的上述缺陷，本發明所要解決的技術問題是減少合金區域熔化定向凝固過程中易揮發元素的嚴重損耗，同時有效減少合金中的雜質、氣孔等缺陷。

為實現上述目的，本發明提供了一種易揮發元素合金的區域熔化定向凝固方法。通過以下技術方案實現：

一種用于易揮發元素合金的區域熔化定向凝固方法，包括以下步驟：

（1）根據合金成分，選擇金屬原料進行配比；

（2）將所述金屬原料混合精煉，制成合金初始棒材，所述合金初始棒材的外徑小于定向凝固坩堝的內徑；

（3）選用合適的造渣劑，所述造渣劑熔點應低于所述合金熔點，所述造渣劑密度應小于所述合金密度；

（4）所述合金初始棒材豎直插入所述定向凝固坩堝中，所述合金初始棒材與所述定向凝固坩堝之間的空隙均勻填充滿所述造渣劑；

（5）所述定向凝固坩堝放入高真空區域熔化液態金屬冷卻定向凝固裝置中；

（6）所述高真空區域熔化液態金屬冷卻定向凝固裝置的感應線圈通電，加熱所述定向凝固坩堝，所述合金初始棒材受熱區域熔化，所述造渣劑也受熱區域熔化，所述造渣劑的熔化區域大于所述合金初始棒材的熔化區域，所述造渣劑與所述合金初始棒材中的雜質反應形成熔渣；

（7）引導所述定向凝固坩堝相對于所述感應線圈向下運動，完成整個所述合金初始棒材的區域熔化與定向凝固，所述熔渣不斷形成并上浮，最終到達合金棒材頂部后除去。

優選地，所述合金為Ni₅₀Mn₃₄In₁₆或者La(Fe_0.86Si_0.14)₁₃。

優選地，增加所述合金中易揮發的元素按重量計4%的用量，應對所述混合精煉過程中的損耗。

優選地，所述原料金屬以質量百分比計的純度為99%以上，能得到更高純度的合金。

優選地，所述定向凝固坩堝選用剛玉管，剛玉具有優良的耐火度和耐熱沖擊性能。

優選地，所述造渣劑由CaF₂和MgF₂按重量比1:1配制而成。

優選地，所述混合精煉的步驟如下：所述金屬原料放入真空非自耗電弧爐；第一次抽真空至3.0×10^-2～5.0×10^-2Pa，再充入氬氣洗爐；第二次抽真空至3.0×10^-3～5.0×10^-3Pa，再充入氬氣至0.05MPa；加熱使所述金屬原料熔化，熔清后精煉2～4分鐘；反復熔煉3～5次，以保證合金成分的均勻性；將精煉后的所述合金澆注成所述合金初始棒材。

在本發明的一個較佳實施方式中，對Ni₅₀Mn₃₄In₁₆(at.%)合金進行區域熔化定向凝固，熔化的造渣劑阻止了其中Mn元素的揮發，且除去了合金中的雜質和氣孔，獲得了成分接近設計成分且軸向分布均勻的合金。

在本發明的另一較佳實施方式中，對La(Fe_0.86Si_0.14)₁₃(at.%)合金進行區域熔化定向凝固，熔化的造渣劑阻止了其中La元素的揮發，且除去了合金中的雜質和氣孔，獲得了成分接近設計成分且軸向分布均勻的合金。

本發明具有以下有益效果：