[發(fā)明專(zhuān)利]一種雙-[3-(三乙氧基硅)丙基]-多硫化物硅烷偶聯(lián)劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310308040.8
• 申請(qǐng)日: 2013-07-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103333199A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-10-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王燦;甘書(shū)官;甘俊;陳圣云;靳軍;王欣;胡江華;阮少陽(yáng)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 荊州市江漢精細(xì)化工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07F7/18
• 分類(lèi)號(hào): C07F7/18
• 代理公司: 荊州市亞德專(zhuān)利事務(wù)所 42216
• 代理人: 陳德斌

1.一種雙-[3-(三乙氧基硅)丙基]-多硫化物硅烷偶聯(lián)劑的制備方法，其特征在于：它包括以下步驟：

1）、首先將3-巰丙基三乙氧基硅烷與硫磺按14:1?~?5:1質(zhì)量比混合，在裝有磁力攪拌器的反應(yīng)器中加熱攪拌反應(yīng)，反應(yīng)溫度40~80℃，同時(shí)通過(guò)水沖泵抽真空帶走反應(yīng)生成的硫化氫氣體；磁力攪拌轉(zhuǎn)速為1000~2000轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)器內(nèi)真空度為-0.08~-0.09MPa，反應(yīng)時(shí)間8~14小時(shí)，由此得到雙-[3-(三乙氧基硅)丙基]-多硫化物硅烷偶聯(lián)劑粗品；

2）、反應(yīng)結(jié)束后，將溫度降到室溫，常壓攪拌下向反應(yīng)體系滴加含量約21%乙醇鈉乙醇溶液直到PH值為8~9，以中和溶解在粗品中少量硫化氫氣體；乙醇鈉乙醇溶液的用量為3-巰丙基三乙氧基硅烷質(zhì)量的0.1~0.5%，滴加時(shí)間為0.3~0.6小時(shí)；

3）、中和反應(yīng)結(jié)束后，在75~85℃、真空度高于-0.09MPa下通過(guò)減壓蒸餾除掉乙醇鈉溶液中帶入的乙醇，過(guò)濾除掉反應(yīng)生成的微量硫磺鈉、氯化鈉以及硫磺中殘留的不溶固體物；得無(wú)色至淺黃色透明液體，即雙-[3-(三乙氧基硅)丙基]-多硫化物硅烷偶聯(lián)劑產(chǎn)品；產(chǎn)品的收率為94.0~98.5%；通過(guò)氣相色譜檢測(cè)產(chǎn)品中含有未反應(yīng)的3-巰丙基三乙氧基硅烷小于1%，雙-[3-(三乙氧基硅)丙基]-多硫化物的含量為96~99%；通過(guò)高效液相色譜檢測(cè)產(chǎn)品中二硫硅烷的含量為15~92%，產(chǎn)品的平均硫鏈長(zhǎng)為2.10—3.75。