[發(fā)明專利]一種利用管道式反應(yīng)裝置制備三氯異氰尿酸的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310307988.1
• 申請(qǐng)日: 2013-07-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103316621A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙運(yùn)圖;徐永玉;朱廣存;李金芳;侯杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北冀衡化學(xué)股份有限公司
• 主分類號(hào): B01J19/00
• 分類號(hào): B01J19/00;C07D251/36
• 代理公司: 衡水市盛博專利事務(wù)所 13119
• 代理人: 馬云海

技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明屬于三氯異氰尿酸制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種利用管道式反應(yīng)裝置制備三氯異氰尿酸的方法。

背景技術(shù)

?目前，三氯異氰尿酸通常是使用反應(yīng)釜采用液堿法制備。但利用液堿法制備時(shí)，利用液堿（氫氧化鈉）與氰尿酸按摩爾按3.5；1的比例制備三鈉鹽溶液，再在三鈉鹽溶液中通入氯氣與水反應(yīng)生成次氯酸，次氯酸氧化氰尿酸制備三氯異氰尿酸，該工藝制備成本高，氰尿酸的消耗為0.65噸/噸，收率只有85%，氯氣消耗在1.0-1.2噸/噸，同時(shí)消耗液堿（濃度32%氫氧化鈉）3噸/噸;該工藝存在著氯氣的吸收率低、反應(yīng)不充分和制備成本高的問(wèn)題，并且存在著制備不安全的因素。

發(fā)明內(nèi)容

????本發(fā)明的目的就是提供一種氯氣的吸收率高、反應(yīng)充分、制備成本低的制備三氯異氰尿酸的管道式反應(yīng)裝置。

????本發(fā)明的另一個(gè)目的就是提供一種利用管道式反應(yīng)裝置制備三氯異氰尿酸的方法。

實(shí)現(xiàn)上述本發(fā)明第一目的的技術(shù)方案為：

制備三氯異氰尿酸的管道式反應(yīng)裝置由

第一反應(yīng)釜的出料口通過(guò)循環(huán)泵與文丘里管的進(jìn)料口連通，該文丘里管的吸料口和出料口分別與氯氣管道和管道式反應(yīng)機(jī)構(gòu)的進(jìn)料口連通，管道式反應(yīng)機(jī)構(gòu)的出料口與第一反應(yīng)釜的進(jìn)料口連通構(gòu)成的外循環(huán)反應(yīng)機(jī)構(gòu)；和

由所述的第一反應(yīng)釜以及通過(guò)其出料口由反應(yīng)物料打漿泵、降溫結(jié)晶反應(yīng)釜和離心機(jī)構(gòu)構(gòu)成結(jié)晶離心機(jī)構(gòu)

構(gòu)成。

并且，所述的管道式反應(yīng)機(jī)構(gòu)為豎直設(shè)立，其高度設(shè)置為8—10米。

實(shí)現(xiàn)上述本發(fā)明第二目的的技術(shù)方案為：

利用管道式反應(yīng)裝置制備三氯異氰尿酸的方法包括：

反應(yīng)物循環(huán)工序：

在第一反應(yīng)釜內(nèi)，加入2000公斤的水，開(kāi)啟所述反應(yīng)釜的攪拌機(jī)構(gòu)及外循環(huán)泵，并在其中加入氰尿酸干品263公斤、碳酸鈣300公斤后使得反應(yīng)液通過(guò)循環(huán)泵、文丘里管、管道式反應(yīng)機(jī)構(gòu)和第一反應(yīng)釜中循環(huán)，漿料混合均勻后，由所述文丘里管吸入氯氣一并進(jìn)入管道式反應(yīng)機(jī)構(gòu)中，同時(shí)所述第一反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度控制在在10-20度間；當(dāng)檢測(cè)PH值到達(dá)2.4—3.2，停止氯氣通入；和

結(jié)晶分離工序：

將物料通過(guò)打漿泵打入降溫結(jié)晶反應(yīng)釜中降溫得三氯異氰尿酸結(jié)晶，然后再通過(guò)離心機(jī)構(gòu)進(jìn)行分離得三氯異氰尿酸濕品。

其中，所述的反應(yīng)物循環(huán)工序中，當(dāng)對(duì)應(yīng)的重量份為公斤時(shí)，所述文丘里管吸入氯氣的速率控制在350—400立方米/小時(shí)；所述的反應(yīng)物循環(huán)工序中，所述碳酸鈣的粒度控制在300目以上。

?本發(fā)明所提供的利用管道式反應(yīng)裝置制備三氯異氰尿酸的方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比有以下優(yōu)點(diǎn)：該工藝氯氣的吸收率高、反應(yīng)充分、生產(chǎn)安全和成本低的特點(diǎn)——管道式反應(yīng)器適用于快速反應(yīng)、放熱、易燃和易爆的反應(yīng)工藝，管道反應(yīng)器最大的優(yōu)點(diǎn)是利用靜態(tài)混合器的優(yōu)勢(shì)，氣液兩相介質(zhì)充分接觸，完成傳質(zhì)過(guò)程，它比釜式反應(yīng)器反應(yīng)穩(wěn)定，管式反應(yīng)器物料的停留時(shí)間一般要短一些，而釜式反應(yīng)器的停留時(shí)間一般要長(zhǎng)一些，從移走反應(yīng)熱來(lái)說(shuō)，管式反應(yīng)器要難一些，而釜式反應(yīng)器容易一些，可以在釜外設(shè)夾套或釜內(nèi)設(shè)盤管解決，本發(fā)明設(shè)計(jì)的管道式反應(yīng)器是管道式反應(yīng)器加反應(yīng)釜的組合反應(yīng)器，即反應(yīng)釜底部出口物料通過(guò)外循環(huán)泵進(jìn)入管式反應(yīng)器再返回到反應(yīng)釜，反應(yīng)釜設(shè)置外循環(huán)夾套及內(nèi)置盤管冷卻器來(lái)控制反應(yīng)溫度，管式反應(yīng)器前段文丘里管，利用文丘里原理把氯氣氣流吸入其中，利用循環(huán)泵的壓力進(jìn)入管式反應(yīng)器的靜態(tài)混合器段，氣液充分接觸，進(jìn)行氯化合成反應(yīng)。外循環(huán)泵連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)，控制反應(yīng)PH值達(dá)到2.4—3.2，反應(yīng)即可完成；利用管道式反應(yīng)裝置制備三氯異氰尿酸的方法，氰尿酸的消耗達(dá)到0.6噸/噸，收率提高到90%，氯氣消耗降低10%，使三氯異氰尿酸的制備成本大幅下降，提高了產(chǎn)品的競(jìng)爭(zhēng)力。

附圖說(shuō)明

圖1：為制備三氯異氰尿酸的管道式反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式