[發(fā)明專利]光學(xué)浮區(qū)法生長摻稀土元素Ta2O5晶體的方法

無效

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• 申請(qǐng)日: 2013-07-20
• 公開（公告）號(hào): CN103436960A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣毅堅(jiān);張春萍;馬云峰;徐宏;王越
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C30B29/16
• 分類號(hào): C30B29/16;C30B13/00
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于晶體生長領(lǐng)域，涉及光學(xué)浮區(qū)法生長摻稀土元素Ta₂O₅晶體的方法。

背景技術(shù)

光學(xué)浮區(qū)法是近年來得到迅速發(fā)展的一種晶體生長方法，其應(yīng)用范圍也越來越廣泛。光學(xué)浮區(qū)法為研究多體系、高熔點(diǎn)、合成難的晶體研究提供了一種新的研究方法和途徑。首先，光學(xué)浮區(qū)法無需坩堝、無污染、生長速度快，可以使晶體內(nèi)的摻雜很均勻，能夠生長高質(zhì)量的晶體，便于控制組分，在一些難于生長或者易污染的晶體的生長方面，顯示出很大的優(yōu)越性。另外，光學(xué)浮區(qū)法應(yīng)用面廣，可用于氧化物、半導(dǎo)體、金屬間化合物等多類材料，原料融化和晶體生長幾乎同時(shí)完成，尤其特別適合熔體反應(yīng)強(qiáng)烈的晶體材料。因此，我們應(yīng)充分發(fā)揮光學(xué)浮區(qū)法晶體生長速度快、限制條件少、摻雜均勻度高、有效抑制分凝的優(yōu)點(diǎn)，在科研探索中加以推廣應(yīng)用。

研究性能好、成本適宜、利于規(guī)模化生產(chǎn)的高介電常數(shù)絕緣介質(zhì)材料是今后微電子技術(shù)研究的熱點(diǎn)之一。Ta₂O₅由于其具有較高的介電常數(shù),低的漏電流密度,高的擊穿電壓、以及與目前的硅工藝相兼容等優(yōu)點(diǎn)，一直被認(rèn)為是SiO₂最好的替代品之一。Ta₂O₅也是一種很有希望的光子晶體波導(dǎo)器件的候選材料，其折射率大于2，在寬波長范圍具有低吸收特性，大的三階非線性特征，光損傷閾值大且光敏性顯著。稀土離子具有相當(dāng)強(qiáng)的光躍遷，稀土摻雜的Ta₂O₅作為激光發(fā)射源或放大器有望廣泛應(yīng)用于通信領(lǐng)域，高的折射率為在微小區(qū)域集成波導(dǎo)管提供可能，為低閾值激光發(fā)射和低功率下非線性效應(yīng)的探測創(chuàng)造了條件，使得光波導(dǎo)領(lǐng)域低損耗這一技術(shù)難點(diǎn)得以解決。目前，只有用激光加熱熱基座法生長了Eu:Ta₂O₅晶體，但是這種方法生長的晶體直徑受到限制，只能達(dá)到2.2mm，尺寸難以滿足應(yīng)用需要。因此我們采用光學(xué)浮區(qū)法實(shí)現(xiàn)更大尺寸摻稀土元素Ta₂O₅晶體生長。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有大尺寸摻稀土元素Ta₂O₅晶體生長技術(shù)中存在的空白，提供一種用光學(xué)浮區(qū)法生長出直徑為厘米級(jí)、無宏觀缺陷的摻稀土元素Ta₂O₅晶體生長的方法。

一種光學(xué)浮區(qū)法生長厘米量級(jí)直徑的摻稀土元素Ta₂O₅晶體的方法，包括如下步驟：

（1）配料：將Ta₂O₅和稀土氧化物按照晶體組成比例配料，其中，稀土元素氧化物的摩爾質(zhì)量百分比范圍為0.2mol%～1mol%，Ta₂O₅的摩爾質(zhì)量百分比范圍為99.8mol%～99.0mol%；

（2）料棒的制備：將步驟（1）中制得的混合料經(jīng)過球磨、烘干、200目過篩；在1300～1400℃保溫12～24h條件下預(yù)燒、再次研磨，200目過篩，然后將粉料裝入長條形氣球中密封，抽真空、在60～70MPa的等靜壓下制成料棒；

（3）燒結(jié)：將步驟（2）制得的料棒在燒結(jié)溫度為1350～1500℃，燒結(jié)時(shí)間為12～24小時(shí)的條件下燒結(jié)，獲得致密的多晶棒；

（4）晶體生長：將多晶棒用白金絲掛在光學(xué)浮區(qū)爐的上端，實(shí)驗(yàn)使用純Ta₂O₅晶體作為籽晶，用鉑絲固定在籽晶托上，安裝在下端，裝好后用石英管密封，然后設(shè)置升溫速率為30～60℃/分鐘至多晶棒和籽晶開始融化，調(diào)整多晶棒和籽晶的旋轉(zhuǎn)速度和旋轉(zhuǎn)方向，保溫5～10分鐘后接種；然后設(shè)置晶體生長速度為3～8mm/h進(jìn)行晶體生長；

（5）降溫：晶體生長結(jié)束后進(jìn)行降溫，設(shè)置降溫時(shí)間為1.5～5小時(shí)，將晶體冷卻至室溫。

本發(fā)明技術(shù)中優(yōu)選的是所述步驟（1）中的原料為Ta₂O₅、稀土元素氧化物。

本發(fā)明技術(shù)中優(yōu)選的是所述步驟（2）中混合料的球磨時(shí)間為12～24小時(shí)，烘干時(shí)間為8～15小時(shí)。

本發(fā)明技術(shù)中優(yōu)選的是所述步驟（2）中研磨過篩后的混合料裝入長條形氣球中密封，然后真空泵抽真空5～10分鐘。

本發(fā)明技術(shù)中優(yōu)選的是所述步驟（4）中晶體生長過程中，多晶棒和籽晶的旋轉(zhuǎn)方向?yàn)榉聪颍D(zhuǎn)速度為20～30rmp。

與現(xiàn)有工藝相比，本發(fā)明工藝的明顯優(yōu)點(diǎn)：