[發(fā)明專利]一種PA6生產(chǎn)過程中添加劑組分的定量測(cè)試方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310306355.9
• 申請(qǐng)日: 2013-07-22
• 公開（公告）號(hào): CN103364369A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓輝;李萌;趙紅;陳向峰;郭鵬杰;李兵;李慧良;劉明月
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津長蘆海晶集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/35
• 分類號(hào): G01N21/35
• 代理公司: 天津?yàn)I海科緯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12211
• 代理人: 孫春玲

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于錦綸化纖技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種PA6生產(chǎn)過程中添加劑組分定量測(cè)試的方法。

背景技術(shù)

PA6添加劑調(diào)配液中含有己內(nèi)酰胺、PTA、SEED和脫鹽水四種組分，由于己內(nèi)酰胺、PTA、SEED三者分子結(jié)構(gòu)中存在相同的基團(tuán)，同時(shí)H₂O的氫鍵也形成干擾，使得調(diào)配后的添加劑溶液無法通過普通化學(xué)定量的方法檢測(cè)。同行業(yè)中沒有酸添加劑的檢測(cè)方法，調(diào)配效果和濃度無法進(jìn)行衡量和控制。

這樣就需要一種可以很好檢測(cè)添加劑的方法，以保證調(diào)配效果和濃度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種分析速度快、準(zhǔn)確性高、無污染的PA6生產(chǎn)過程中添加劑組分的定量測(cè)試方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種PA6生產(chǎn)過程中添加劑組分的定量測(cè)試方法，包括以下步驟：

步驟一：配制組分含量不一樣的PA6添加劑溶液樣本，溶液樣本中包括己內(nèi)酰胺、脫鹽水、精對(duì)苯二甲酸和SEED，樣本數(shù)在一百組以上，并精確計(jì)算每組樣本中各組分的含量；

步驟二：利用傅里葉近紅外光譜儀對(duì)多組樣本進(jìn)行光譜數(shù)據(jù)采集，得到每個(gè)樣本的近紅外光譜圖，組成校正樣本集；

步驟三：對(duì)步驟二中得到的近紅外光譜圖進(jìn)行預(yù)處理以減輕或消除其他因素對(duì)光譜圖的干擾；

步驟四：將每組樣本的組分含量與其光譜圖進(jìn)行關(guān)聯(lián)；

步驟五：根據(jù)步驟四，建立溶液組分測(cè)試的定量分析模型；

步驟六：選取幾組組分含量已知的樣品對(duì)所建立的定量分析模型進(jìn)行驗(yàn)證，組成驗(yàn)證樣品集；

步驟七：使用驗(yàn)證樣品集的近紅外光譜預(yù)測(cè)值與其實(shí)際值之間的相關(guān)系數(shù)和預(yù)測(cè)均方差來對(duì)定量分析模型的性能和準(zhǔn)確性進(jìn)行評(píng)估；

步驟八：評(píng)估結(jié)果達(dá)到要求后，即可使用傅里葉紅外光譜儀對(duì)待測(cè)溶液組分進(jìn)行測(cè)試，得到待測(cè)溶液的組分?jǐn)?shù)據(jù)。

優(yōu)選地，采用傅里葉近紅外光譜儀進(jìn)行測(cè)試時(shí)，光譜采集范圍為700～2600nm，采用圓柱形玻璃樣品池，樣品池高35～45mm，底面直徑5～10mm。

優(yōu)選地，采用傅里葉近紅外光譜儀進(jìn)行測(cè)試時(shí)，放入樣品后由常溫升溫至70～95℃，升溫至固定溫度后恒溫3～10min。

本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：

由于采用上述技術(shù)方案，檢測(cè)精度可達(dá)0.01%，實(shí)現(xiàn)了酸添加劑調(diào)配質(zhì)量的可控，可將每批次調(diào)配誤差控制在±0.2%以內(nèi)，增加了產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)、可紡性和染色均勻性的穩(wěn)定性。并且不需要對(duì)分析樣品進(jìn)行前處理，分析過程中不消耗其它材料或破壞樣品；分析速度快、效率高、重現(xiàn)性好、成本低、測(cè)試過程無污染。

具體實(shí)施方式

下面根據(jù)具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

近紅外光是指波長在780～2500nn范圍內(nèi)的電磁波,是人們認(rèn)識(shí)最早的非可見光區(qū)域。現(xiàn)代近紅外光譜是90年代以來發(fā)展最快、最引人注目的光譜分析技術(shù)，是光譜測(cè)量技術(shù)與化學(xué)計(jì)量學(xué)學(xué)科的有機(jī)結(jié)合，被譽(yù)為分析的巨人。近紅外光譜分析技術(shù)包括定性分析和定量分析，定性分析的目的是確定物質(zhì)的組成與結(jié)構(gòu)，而定量分析則是為了確定物質(zhì)中某些組分的含量或是物質(zhì)的品質(zhì)屬性的值。與常用的化學(xué)分析方法不同，近紅外光譜分析法是一種間接分析技術(shù)，是用統(tǒng)計(jì)的方法在樣品待測(cè)屬性值與近紅外光譜數(shù)據(jù)之間建立一個(gè)關(guān)聯(lián)模型。因此，在對(duì)未知樣品進(jìn)行分析之前需要搜集一批用于建立關(guān)聯(lián)模型的校正樣品，獲得用近紅外光譜儀器測(cè)得的樣品光譜數(shù)據(jù)和用化學(xué)分析方法測(cè)得的真實(shí)數(shù)據(jù)。

由于不同的有機(jī)物含有不同的基團(tuán)，不同的基團(tuán)有不同的能級(jí)，不同的基團(tuán)和同一基團(tuán)在不同物理化學(xué)環(huán)境中對(duì)近紅外光的吸收波長都有明顯差別，且吸收系數(shù)小，發(fā)熱少，因此近紅外光譜可作為獲取信息的一種有效的載體。近紅外光照射時(shí)，頻率相同的光線和基團(tuán)將發(fā)生共振現(xiàn)象，光的能量通過分子偶極矩的變化傳遞給分子；而近紅外光的頻率和樣品的振動(dòng)頻率不相同，該頻率的紅外光就不會(huì)被吸收。因此，選用連續(xù)改變頻率的近紅外光照射某樣品時(shí)，由于試樣對(duì)不同頻率近紅外光的選擇性吸收，通過試樣后的近紅外光線在某些波長范圍內(nèi)會(huì)變?nèi)酰干涑鰜淼募t外光線就攜帶有機(jī)物組分和結(jié)構(gòu)的信息。通過檢測(cè)器分析透射或反射光線的光密度，就可以確定該組分的含量。

本發(fā)明借助高科技檢測(cè)設(shè)備，排除酸添加劑中各組分基團(tuán)間的干擾，經(jīng)不斷實(shí)驗(yàn)和改進(jìn)，創(chuàng)建了酸添加劑中PTA和SEED含量的檢測(cè)方法。

具體方法步驟如下：

（1）調(diào)配一百組PA6添加劑溶液樣本，溶液中包括己內(nèi)酰胺、脫鹽水、PTA和SEED，并精確計(jì)算各組分的含量。