[發明專利]一種代森錳鋅的分析方法

有效

• 申請號: 201310305749.2
• 申請日: 2013-07-19
• 公開（公告）號: CN103344724A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 許梅;孫敬權;王信然;韓情
• 申請（專利權）人: 利民化工股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 王金雙

技術領域

本發明涉及農藥分析領域，具體地講，涉及一種高效液相色譜的分析方法。

背景技術

代森錳鋅，化學名稱為乙撐雙二硫代氨基甲酸錳和鋅離子的配位絡合物。純品為白色粉末，工業品為灰白色或淡黃色粉末，不溶于水和大多數有機溶劑，但能溶于吡啶中，對光、熱、潮濕不穩定，易分解出二硫化碳，在35℃儲存時，每月失重0.18%，高溫遇潮濕和遇酸則分解。大鼠急性經口LD5012800～14000mg/kg。

代森錳鋅用于許多葉部病害的保護殺菌劑，對小麥銹病、玉米大斑病、蔬菜中的霜霉病、炭疽病及果樹黑星病都有很好的效果。代森錳鋅與其他農藥混配，效果更佳。目前對代森錳鋅分析方法國內外有大量報道：HPLC測定的絡合物法、GC法及國標GB20699-2006法，還有L-半光氨酸鹽酸和EDTA的混合物及碘甲烷甲基化法測代森錳鋅。然而，目前報道的方法中還存在很多不足，例如，GB20699-2006法測定需使用許多溶液，并且反應產物中含有的重金屬廢液處理麻煩。L-半光氨酸鹽酸和EDTA的混合物及碘甲烷甲基化法樣品需要萃取、合并有機相以及氮吹濃縮，操作步驟繁瑣。

發明內容

為了解決現有技術中存在的諸多缺點，本發明提供了一種代森錳鋅的分析方法，該方法分離效果好、減少污染因素、節約成本，并且準確度與精密度均可得到諸如與國標化學分析對比含量能完全吻合等滿意的結果。

本發明涉及的代森錳鋅的分析方法，通過以下技術方案實現：

本發明使用高效液相色譜（HPLC）對代森錳鋅含量進行分析

一種代森錳鋅的分析方法，包括以下步驟：

（1）標準品溶液的制備：稱取標準品，稱取后使用混合溶液B溶解、定容混勻備用，所述混合溶液B為向混合溶液A中加入亞硫酸鈉配制成的溶液，所述混合溶液A為EDTA、磷酸氫二鉀和四丁基硫酸氫銨的混合水溶液；

（2）樣品溶液的制備：稱取代森錳鋅樣品，稱取后使用所述混合溶液B溶解、定容混勻備用；

（3）進行HPLC分析：采用C18色譜柱，流動相為：甲醇：緩沖溶液=7:3（V/V），流速為0.6-1.2ml/min，柱溫為27-40℃，檢測波長為270-290nm，進樣量為20μL。分別取步驟（1）和步驟（2）制備的溶液進行HPLC分析，得到代森錳鋅HPLC色譜圖，所述緩沖溶液為使用KOH或NAOH將所述混合溶液A調節至堿性的溶液；

（4）根據液相色譜外標法公式(I)計算樣品中代森錳鋅含量：

X%=A2Xm1XPA1Xm2×100%---(I)]]>

其中：

A1表示標準品溶液中代峰面積，

A2表示樣品溶液中代峰面積，

m1表示標準品質量（mg），

m2表示樣品質量（mg），

P表示標準品質量百分數（%），

X表示樣品中代森錳鋅百分含量。

所述混合溶液A為分別含有10mM?EDTA、磷酸氫二鉀和四丁基硫酸氫銨的混合水溶液。

所述混合溶液B為向所述混合溶液A中加入1g/L的亞硫酸鈉配制成的溶液。

所述緩沖溶液的pH值為9.5。

與現有技術相比，本發明具有以下優點：

1.本發明流動相及稀釋樣品都是在堿性條件下進行的，避免代森錳鋅遇酸分解；

2.本發明的HPLC檢測分析方法準確度達到：平均回收率為99.23%，精密度達到：標準偏差為0.12%，變異系數為0.13%；

3.本發明的HPLC檢測分析方法與GB20699-2006分析方法對比結果偏差均在0.5%范圍內。

附圖說明

圖1-4分別為實施例2中標準品、樣品、樣品、標準品的HPLC圖；