[發明專利]一種同時測定海綿鈦中九種雜質元素百分含量的分析方法

有效

• 申請號: 201310305393.2
• 申請日: 2013-07-19
• 公開（公告）號: CN103424399A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 杜米芳;高靈清;張斌彬
• 申請（專利權）人: 中國船舶重工集團公司第七二五研究所
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 洛陽市凱旋專利事務所 41112
• 代理人: 符繼超

技術領域

?????本發明屬于化學元素測定技術領域，尤其是一種同時測定海綿鈦中九種雜質元素百分含量的分析方法，所述九種雜質元素確指為錫Sn、砷As、銻Sb、鉻Cr、銅Cu、釩V、鎳Ni、鋅Zn、鈮Nb。

背景技術

海綿鈦作為生產鈦及鈦合金的原料而得到廣泛應用，但其中的雜質元素如Sn、As、Sb、Cr、Cu、V、Ni、Zn、Nb的含量直接影響到鈦及鈦合金的性能，海綿鈦純度的高低也因這些雜質元素的存在而降低了它的品味。如果能夠檢測出海綿鈦中鈦的百分含量，也可估算出海綿鈦中所有雜質元素百分含量的加和結果，但因海綿鈦中鈦的檢測方法所存在的誤差目前還不能滿足海綿鈦純度判別的需求，對于海綿鈦純度的檢測還是靠去除海綿鈦中雜質元素的加和總量來判斷。各海綿鈦生產廠家目前也只是依據GB/T?4698對海綿鈦中的主要雜質元素Fe、Si、Mn、Mg、Cl、C、N、H、O進行分析和控制，雜質元素分析不全面將直接導致對海綿鈦等級的誤判或是直接影響到鈦合金及其制品的工藝、加工及產品性能，因此對海綿鈦中Sn、As、Sb、Cr、Cu、V、Ni、Zn、Nb九種雜質元素的百分含量作出快速分析就顯得尤為重要。

目前對海綿鈦中的雜質元素分析標準是：國標GB/T?4698和美國ASTM標準?E1447-09、E1941-10、E1409-08和E2371-04。國標GB/T?4698.1-4698.25-1996、GB/T?4698.7.14.15-2011分別規定了海綿鈦、鈦及鈦合金中Cu、Fe、Si、Mn、Mo、B、N、Al、Sn、Cr、V、Zr、Y、Nb、Pd、Ni、Cl、?Mg、C、H、O元素的分析方法，E1447-09、E1941-10、E1409-08和E2371-04分別規定了鈦及鈦合金中H、C、O、Al、B、Cr、Cu、Fe、Mn、Mo、Ni、Si、Sn、V、Y、Zr元素的分析方法。

上述標準存在的問題是：

1、國標和美標均未規定海綿鈦中As、Sb、Zn的分析；

2、國標和美標的分析范圍不能滿足海綿鈦中微痕量雜質元素分析的需求，如：

⑴對于錫的測定，GB/T?4698.1-96采用碘酸鉀滴定法測定錫量，測試范圍為1～12%；GB/T?4698.18-96采用火焰原子吸收光譜法測定錫量，測試范圍為1～5%；這兩種測定方法對于錫含量在0.10%以下的海綿鈦無法測定。

⑵對于釩的測定，GB/T?4698.12-96采用硫酸亞鐵銨滴定法測定釩量，測試范圍為1～15%，對于釩含量在0.10%以下的釩無法測定。

⑶對于鉻的測定，GB/T?4698.10-96和?GB/T?4698.11-96都是采用硫酸亞鐵銨滴定法測定鉻量，測試范圍都為0.3-12%，對于鉻含量在0.10%以下的鉻無法測定。

⑷對于鈮、鎳、鋁等的測定，GB/T?4698規定的方法的測試范圍分別為：Nb?0.20～3.0%、Ni?0.20～3.0%、0.80～8.0%，均不能滿足海綿鈦中低含量鈮、鎳、鋁的分析需求。

⑸GB/T?4698.21-96采用直流電弧發射光譜法測定，其中也有Ni、Cr、Sn、Cu的分析，但因其操作步驟繁雜且需要將處理好的試料與碳粉按一定比例混合磨勻后壓滿杯形碳電極進行攝譜分析，標準所給方法線性分析范圍很窄，分析范圍分別是?Ni?0.02～0.2%、Cr?0.02～0.2%、Sn?0.01～0.15%、Cu0.01～0.15%，對于小于0.02%的Ni、Cr及小于0.01%的Sn、Cu以及大于0.2%的Ni、Cr及大于0.15%的Sn、Cu都無法測定，也使GB/T?4698.21-96的應用受到一定限制。

美標ASTM的測試范圍分別為Al0.001～8.0%、Cr?0.005～4.0?%、Cu?0.002～0.5%、Fe?0.004～3.0%、Ni?0.001～1.0%、Si?0.02～0.4%、Sn?0.02～3.0%、V0.01～15.0%，分析范圍是針對鈦及鈦合金所定的，但對于小于0.02%的Sn無法測定，在美標中未規定As、Sb、V、Zn、Nb的測試方法。

雖然美標中?Cr、Cu、Ni元素的分析范圍能夠滿足要求可以參考采用，但因美標中沒有給出具體工作參數和詳細的分析細節，且沒有提供詳細的儀器工作參數，導致無法使用。?

3、分析速度慢即需對每個元素分別測定，步驟多，分析周期長。

用同一種測試儀同時測定海綿鈦中Sn、As、Sb、Cr、Cu、V、Ni、Zn、Nb九種雜質元素百分含量的分析方法還未見到相關報道。

發明內容