[發(fā)明專利]以副產(chǎn)物CO2為原料聯(lián)產(chǎn)碳酸乙烯酯、乙二醇、碳酸二甲酯連續(xù)化生產(chǎn)工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310305025.8
• 申請日: 2013-07-19
• 公開（公告）號: CN103360361A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 譚光輝;金朝生;孫懷志;張予洋
• 申請（專利權(quán)）人: 山東日新復(fù)合材料有限公司
• 主分類號: C07D317/38
• 分類號: C07D317/38;C07C31/20;C07C29/128;C07C69/96;C07C68/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及以副產(chǎn)物CO₂為原料聯(lián)產(chǎn)碳酸乙烯酯、乙二醇、碳酸二甲酯連續(xù)化生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)

環(huán)氧乙烷直接水合法制乙二醇已有30多年歷史，乙二醇的生產(chǎn)有了很大發(fā)展，但在實(shí)際生產(chǎn)中為了提高其選擇性，一般將水與乙二醇的摩爾比提高到10-25：1，乙二醇的選擇性為88-90%，反應(yīng)液中乙二醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)只有5-10%，其余是大量的水和副產(chǎn)物D乙二醇、T乙二醇，分離設(shè)備龐大，能耗高，催化劑為均相體系，間歇釜式反應(yīng)。

發(fā)明內(nèi)容

為克服上述現(xiàn)有技術(shù)不足，本發(fā)明公開了一種以環(huán)氧乙烷、CO₂為原料聯(lián)產(chǎn)碳酸乙烯酯、乙二醇、碳酸二甲酯連續(xù)化生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)效率明顯提高，節(jié)能降耗，將副產(chǎn)物CO₂變廢為寶。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是以環(huán)氧乙烷、CO₂為原料聯(lián)產(chǎn)碳酸乙烯酯、乙二醇、碳酸二甲酯連續(xù)化生產(chǎn)工藝，其特征是將催化劑加入到固定床管式反應(yīng)器中并加熱，環(huán)氧乙烷、CO₂連續(xù)經(jīng)過第一固定床管式反應(yīng)器，生成碳酸乙烯酯，碳酸乙烯酯、甲醇汽化后連續(xù)經(jīng)過第二固定床管式反應(yīng)器，生成乙二醇、碳酸二甲酯。

所述催化劑為有機(jī)鹵化季銨膦，催化劑制作為圓球狀。

所述第一固定床管式反應(yīng)器的加熱溫度為150℃，第二固定床管式反應(yīng)器的加熱溫度為130℃。

本發(fā)明的有益效果是節(jié)約原料，人工成本低，連續(xù)化生產(chǎn)工藝效率高，生產(chǎn)效率提高30%，將副產(chǎn)物CO₂變廢為寶，保護(hù)環(huán)境。環(huán)氧乙烷的轉(zhuǎn)化率達(dá)到了95%，碳酸乙烯酯的選擇性達(dá)到了95.8%，碳酸乙烯酯的轉(zhuǎn)化率在96.2%，乙二醇和碳酸二甲酯的選擇性都超過95%，達(dá)到96.37%。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例１，首先把固定床管式反應(yīng)器固定好，把圓球狀催化劑加入其中，用計(jì)量泵加環(huán)氧乙烷，汽化后加入，用氣體質(zhì)量流量計(jì)加二氧化碳，環(huán)氧乙烷、二氧化碳以每小時(shí)1200升的流速加入，固定床管式反應(yīng)器選用電加熱帶加熱到150℃，控制好二者的流速和溫度，氣體進(jìn)入臥式冷凝器，經(jīng)冷卻變?yōu)橐后w，進(jìn)入緩沖罐，得產(chǎn)物碳酸乙烯酯，經(jīng)精餾、提純可得到純度99.0以上的產(chǎn)品，后按比例3：1把碳酸乙烯酯加入到過量的甲醇中，充分?jǐn)噭颍訜崞刂屏魉倜啃r(shí)1000升的流速和1.0Mpa壓力，通過130℃的固定床催化反應(yīng)器，在常壓、80℃條件下進(jìn)行蒸餾，從塔頂餾出碳酸二甲酯和甲醇共沸物，在150℃、1.0Mpa的條件下蒸餾，塔底得到碳酸二甲酯，塔頂?shù)玫降募状荚俜祷乩?，常壓蒸餾的塔底物在155℃、0.15Mpa條件下蒸餾，塔底物碳酸乙烯酯返回反應(yīng)器，塔頂物95%乙二醇和5%的碳酸乙烯酯的共沸物送到第二反應(yīng)塔，在100℃的條件下水解，從塔頂餾出的碳酸乙烯酯和水，在塔底得到較純的乙二醇。

所述催化劑為有機(jī)鹵化季銨膦，催化劑制作成圓球狀。

實(shí)施例２，同實(shí)例實(shí)１，不同之處在于環(huán)氧乙烷、二氧化碳以每小時(shí)1500升的流速加入，固定床管式反應(yīng)器加熱溫度為120℃。

實(shí)施例３，同實(shí)例實(shí)１，不同之處在于環(huán)氧乙烷、二氧化碳以每小時(shí)1360升的流速加入，固定床管式反應(yīng)器加熱溫度為130℃。