[發明專利]一種超細晶氧化鋯陶瓷的燒制方法

有效

• 申請號: 201310304944.3
• 申請日: 2013-07-19
• 公開（公告）號: CN103396118A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 陳峰;閆志巧
• 申請（專利權）人: 廣州有色金屬研究院
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/64
• 代理公司: 廣東世紀專利事務所 44216
• 代理人: 千知化

技術領域

本發明屬于結構陶瓷材料的制備技術領域，特別涉及一種氧化鋯陶瓷的燒制方法。

背景技術

3%mol氧化釔部分穩定的四方多晶氧化鋯陶瓷（3Y-TZP）是一種綜合性能良好的氧化鋯材料，在化工、機械制造、電子信息和航空航天等領域得到了廣泛應用。晶粒尺寸和致密度會顯著影響到3Y-TZP陶瓷的性能。當陶瓷材料達到高致密和超細晶狀態時，材料性能會得到顯著的提高。因此，在燒結過程中，同時實現全致密（≥99%）和有效抑制晶粒生長具有重要意義。為了獲得超細晶的材料，通常會選擇使用超細晶甚至納米粉末為初始原料。這些粉末雖然具有高的比表面能，可以降低燒結溫度，但是在燒結致密化過程中，通常也不可避免地伴隨著晶粒的快速長大。為此，人們采用了各種不同的手段來制備晶粒細小的高致密度超細晶(100nm~1μm)或納米陶瓷(＜100nm)。歸納起來，主要包括以下兩種途徑：一種是添加燒結助劑，另一種是在燒結過程中外加壓力。這兩種方法都有一些局限性，例如前者往往會導致陶瓷材料某些重要性能的劣化，而后者則會顯著增加制備成本。因此人們一直希望能夠在不添加燒結助劑的情況下，僅通過改進常壓燒結制度，獲得致密的超細晶甚至納米晶材料。

I.W.?Chen,?X.H.?Wang?(“Sintering?dense?nanocrystalline?ceramics?without?final-stage?grain?growth,”?Nature,?404,?168-171?(2000))?提出了一種通過兩步燒結法在常壓燒結條件下獲得全致密納米陶瓷的新技術。該法第一步采用的升溫速率較慢（40~50℃/min），無法抑制過程中的晶粒長大。本發明對此進行了改進，通過增加升降溫速率，減少坯體在高溫段停留的時間，在保證致密化的同時，進一步減小了晶粒尺寸。

發明內容

本發明的目的是提供一種致密度高、晶粒細小的氧化鋯陶瓷燒制方法。

本發明的基本思想是：將商業化的3Y-TZP納米粉噴霧造粒、機械模壓、脫脂后，再經過兩步燒結制備全致密的超細晶氧化鋯陶瓷。通過增加第一步燒結過程中的升降溫速率，減少坯體在高溫段停留的時間，在保證致密化的同時，進一步減小晶粒尺寸。

本發明方法的具體步驟如下：

步驟一：以市售粒徑30~60nm的3Y-TZP納米粉為原料，經過噴霧造粒、模壓制成生坯。

步驟二：將生坯放入燒結爐中，以5℃/分鐘升溫至550~600℃，保溫1~2小時，脫脂。

步驟三：升溫速率為400~500℃/分鐘，將爐溫快速升至1300~1400℃，保溫時間為1~3分鐘。

步驟四：降溫速率為150~200℃/分鐘，將爐溫快速降至1150~1200℃，保溫時間為10~20小時。

步驟五：隨爐降溫至室溫，得到超細晶氧化鋯陶瓷。

與現有技術相比，本發明的優點在于：通過采用快速升溫的手段，顯著縮短了燒結過程中坯體在高溫段的停留時間，避免了晶粒在燒結的第一階段即發生明顯長大；通過采用快速降溫的手段，不僅進一步縮短了燒結體在高溫段的停留時間，而且提供了額外的燒結活性，使得在第二階段燒結溫度較低的情況下仍能獲得致密的燒結體，最終在不添加燒結助劑和燒結壓力的情況下，獲得了致密度>99%，晶粒尺寸在150~180nm的超細晶3Y-TZP氧化鋯陶瓷。

附圖說明

圖1為實施例1制備3Y-TZP陶瓷的掃描電鏡照片。

圖2為實施例2制備3Y-TZP陶瓷的掃描電鏡照片。

圖3為對比例2制備3Y-TZP陶瓷的掃描電鏡照片。

圖4為對比例3制備3Y-TZP陶瓷的掃描電鏡照片。

具體實施方式

下面對本發明的實施例作詳細說明：本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了相關的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。

實施例1

稱取噴霧造粒后的3Y-TZP粉末10g，經機械模壓后獲得Φ20mm的生坯，生坯致密度為50.4%。然后將生坯放入箱式爐中，以5℃/分鐘升溫至600℃，保溫1小時進行脫脂。再以400~500℃/分鐘的升溫速度將溫度升至1400℃，保溫1分鐘，然后以150~200℃/分鐘降溫至1200℃，保溫10小時，最后隨爐降溫至室溫。所得3Y-TZP氧化鋯陶瓷的致密度為99.5%，平均晶粒尺寸為180nm。

實施例2