[發(fā)明專利]芳綸級(jí)間苯二胺與間苯二酚聯(lián)產(chǎn)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310304733.X
• 申請(qǐng)日: 2013-07-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103360266A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王武謙;許如海;莊繞林;沈淮淮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇科圣化工機(jī)械有限公司
• 主分類號(hào): C07C211/51
• 分類號(hào): C07C211/51;C07C209/86;C07C39/08;C07C37/05;C07C37/68
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標(biāo)事務(wù)所 32110
• 代理人: 韓曉斌

1.芳綸級(jí)間苯二胺與間苯二酚聯(lián)產(chǎn)方法，其特征在于：將一定濃度的間苯二胺水溶液在結(jié)晶鍋中冷卻到指定的溫度，其中部分間苯二胺與微量的鄰苯二胺和對(duì)苯二胺結(jié)晶析出，將上述溶液過(guò)濾，濾餅去制備芳綸級(jí)間苯二胺；向過(guò)濾母液中加入水和硫酸，母液中的間苯二胺與硫酸反應(yīng)生成間苯二胺硫酸鹽，將上述間苯二胺硫酸鹽間歇或以一定的流量連續(xù)送到加熱器加熱到一定的溫度并連續(xù)進(jìn)入水解反應(yīng)釜中，從水解反應(yīng)釜出來(lái)的水解液經(jīng)過(guò)閃蒸回收部分水用于配制間苯二胺水溶液，閃蒸后的水解液加氨水中和；中和后的水解液用醋酸丁酯萃取，萃取液在醋酸丁酯回收塔中回收醋酸丁酯，回收醋酸丁酯后的粗間苯二酚經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單蒸餾后得到成品間苯二酚；結(jié)晶母液中富積的鄰苯二胺和對(duì)苯二胺水解生成鄰苯二酚和對(duì)苯二酚溶解在萃取母液中，無(wú)需另外精制處理。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳綸級(jí)間苯二胺與間苯二酚聯(lián)產(chǎn)方法，其特征在于該聯(lián)產(chǎn)方法具體包括以下步驟：

（1）結(jié)晶：將粗間苯二胺和水配成質(zhì)量濃度為20-70%間苯二胺水溶液，在攪拌狀態(tài)下冷卻到5-20℃，部分間苯二胺結(jié)晶析出，同時(shí)有微量的鄰苯二胺和對(duì)苯二胺析出；

（2）過(guò)濾：將上述冷卻后的間苯二胺水溶液過(guò)濾，濾餅用于制備芳綸級(jí)間苯二胺；

（3）配水解原料液：向過(guò)濾母液中加入適量的硫酸和水，將過(guò)濾母液配制成質(zhì)量組成為間苯二胺：硫酸：水=4-15：7.33-27.5：88.67-57.5的水解原料液；

（4）水解：將上述水解原料液加熱到200-280℃并間歇或連續(xù)地送到高壓反應(yīng)釜中，在上述溫度條件下水解反應(yīng)，生成間苯二酚和硫酸氫銨的水解液，水解時(shí)間2-8小時(shí)；

（5）閃蒸：將上述水解液通過(guò)減壓閃蒸到常壓回收部分水供第（1）或第（3）步使用；

（6）中和：向上述回收部分水后的水解液中滴加氨水，將水解液的pH值調(diào)整到3-5；

（7）萃取：上述中和后的水解液用醋酸丁酯萃取出其中的間苯二酚；萃取后的水相蒸餾出其中的水供第（1）或第（3）步使用，蒸餾殘?jiān)鼮榱蛩釟滗@或氯化銨，做肥料用；

（8）萃取劑回收：上述萃取后的萃取相通過(guò)精餾回收萃取劑供第（7）步萃取用，回收溶劑后得到粗間苯二酚；

（9）間苯二酚精制：上述粗間苯二酚進(jìn)行減壓蒸餾，塔頂?shù)玫匠善烽g苯二酚。