[發明專利]一種納米微晶纖維素的制備方法

有效

• 申請號: 201310304710.9
• 申請日: 2013-07-19
• 公開（公告）號: CN104293858B
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發明（設計）人: 溫洋兵;安興業;倪永浩;朱旭海;程棟
• 申請（專利權）人: 天津科技大學
• 主分類號: C12P19/14
• 分類號: C12P19/14;C12P19/04
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司12107
• 代理人: 趙美英

1.一種納米微晶纖維素的制備方法，其特征在于：制備方法包括：1)制備納米微晶纖維素的原料及原料的處理；2)酶處理；3)酸水解和4)除酸處理；其具體操作如下：

1)制備納米微晶纖維素的原料及原料的處理

1-1制備納米微晶纖維素的原料

為木材纖維原料，或非木材纖維原料；

1-2原料的處理

從15～20kg木材纖維原料，或非木材纖維原料中，選用其中一種纖維作為原料，采用磨漿設備對漿板原料進行磨漿，其磨漿參數如下：功率：2.2kw～3kw，錘片：12片，轉速：4600r/min，機重：100kg，外形尺寸：900mm*700mm*750mm，磨漿后的漿料經過20～100目的篩網；

2)酶處理

2-1酶種類

為纖維素酶，包括內切葡聚糖酶、外切葡聚糖酶和β－葡萄糖苷酶中的一種或幾種；

2-2酶處理

取10kg的絕干漿料轉移至反應釜中，調節漿濃至1wt％～10wt％，通過帶有攪拌器和加熱裝置的反應釜對漿料體系進行連續攪拌，混合，其攪拌速度的低轉速控制在10r/min～200r/min之間，高轉速控制在200r/min～1000r/min之間，通過帶有攪拌器和加熱裝置的反應釜調整體系溫度為45℃～60℃，用NaOH溶液和HCl溶液調整漿料體系pH值為3～8，待漿料體系混合均勻并穩定5min后，向漿料體系中加入纖維素酶，對絕干漿料酶用量為10u/g～800u/g，待纖維素酶-漿料體系反應結束后，固液相中的固相，是經酶處理后的纖維素，即纖維素纖維，液相是酶水解液，其中包含纖維素酶，通過200目的濾網將固液相進行分離，隨后將固相轉移至酸水解反應釜中，待進一步進行酸水解處理；

3)酸水解

3-1酸水解過程中所使用的酸

酸為硫酸、鹽酸、磷酸、硝酸和氫溴酸其中的一種；

3-2酸水解條件

將硫酸、鹽酸、磷酸、硝酸和氫溴酸其中的一種酸，加入上述反應釜內的反應體系中，調整漿料體系的濃度為1wt％～10wt％，控制漿料體系中酸的濃度范圍5wt％～40wt％，在酸水解反應體系中，反應溫度為30℃～100℃，反應時間2h～10h，反應結束后進行后續除酸處理；

4)后續除酸處理

酸水解反應結束后進行后續除酸處理，即首先對反應體系進行靜置處理，除去上清液，如此重復操作至反應體系pH值達到2～4，然后將反應體系轉移至透析袋中繼續透析除酸，直至其pH值達到6～7時，即制得納米微晶纖維素產品。

2.根據權利要求1所述的納米微晶纖維素的制備方法，其特征在于：所述木材纖維原料，為漂白針葉木漿、漂白闊葉木漿、針葉木溶解漿和闊葉木溶解漿及其漿板中的一種。

3.根據權利要求1所述的納米微晶纖維素的制備方法，其特征在于：所述非木材纖維原料，為棉漿、囊植物、苧麻、海藻和細菌纖維素及其漿板中的一種。

4.根據權利要求1所述的納米微晶纖維素的制備方法，其特征在于：所制取的納米微晶纖維素，其外形呈球狀、橢球狀或棒狀，粒子長度達50nm～500nm，寬度10nm～30nm，粒徑分布較均勻，性質穩定。