[發(fā)明專利]一種含磷二元醇及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310304178.0 | 申請日： | 2013-07-19 |
| 公開（公告）號： | CN103387591A | 公開（公告）日： | 2013-11-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王長松;洪臻;寧志高;曹俊;梁兵 | 申請（專利權(quán)）人： | 沈陽化工大學(xué) |
| 主分類號： | C07F9/6574 | 分類號： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 沈陽技聯(lián)專利代理有限公司 21205 | 代理人： | 張志剛 |
| 地址： | 110142 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 二元 及其 制備 方法 | ||
1.一種含磷二元醇，其特征在于，所述二元醇制備原料包括正丁醛、9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)、甲醛溶液，含磷二元醇具有以下結(jié)構(gòu)：
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2.一種含磷二元醇制備方法，其特征在于，所述方法包括以下過程：第一步，將正丁醛和甲醛溶液在一定條件下反應(yīng)生成2,2-二羥甲基丁醛；第二步，將DOPO與2,2-二羥甲基丁醛在一定條件下反應(yīng)，經(jīng)抽濾、洗滌、重結(jié)晶、干燥處理，所得白色晶體即為含磷二元醇；
上述過程化學(xué)反應(yīng)式為：
。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含磷二元醇制備方法，其特征在于，所述第一步合成中間體2,2-二羥甲基丁醛中，正丁醛和甲醛投料摩爾比為1:2.5；所用溶劑可以為甲醇、乙醇、水中的任意一種或其任意比例的混合物；采用NaCO3與NaOH水溶液控制溶液pH=9；反應(yīng)溫度控制在20-80℃；反應(yīng)時間為2-5小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含磷二元醇制備方法，其特征在于，所述在第二步中，2,2-二羥甲基丁醛和DOPO的投料摩爾比為1:1~2。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含磷二元醇制備方法，其特征在于，所述在第二步中，反應(yīng)在無溶劑條件或采用甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙腈、四氫呋喃和水中的任意一種溶劑條件下進行。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含磷二元醇制備方法，其特征在于，所述第二步中，反應(yīng)溫度為50-100℃；反應(yīng)時間為1-12小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含磷二元醇制備方法，其特征在于，所述在第二步中，重結(jié)晶溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯和水中的任意一種或其任意比例的混合物。
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