[發明專利]提高單疇釔鋇銅氧超導塊材制備效率的方法

有效

• 申請號: 201310304004.4
• 申請日: 2013-07-18
• 公開（公告）號: CN103361710A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 楊萬民;楊志娟;李佳偉;車曉燕
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: C30B1/10
• 分類號: C30B1/10;C30B29/22;C04B35/45
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 高雪霞

1.一種提高單疇釔鋇銅氧超導塊材制備效率的方法，其特征在于它由下述步驟組成：

（1）配制固相先驅粉

將Y₂O₃與BaO、CuO按摩爾比為1:1.0～2.0:1.0～2.0球磨混合均勻，作為固相先驅粉；

（2）配制液相先驅粉

將Y₂O₃與BaO、CuO按摩爾比為1:10:16球磨混合均勻，作為液相先驅粉；

（3）壓制固相先驅塊和液相先驅塊

向固相先驅粉和液相先驅粉中分別加入其質量3.75%～5%的去離子水，各自混合均勻，液相先驅粉與固相先驅粉的質量比為1:0.3～0.5，分別壓制成圓柱體狀的固相先驅塊和液相先驅塊，固相先驅塊的直徑不大于液相先驅塊的直徑；

（4）壓制支撐塊

將Yb₂O₃壓制成直徑不小于液相先驅塊直徑的圓柱體狀支撐塊；

（5）裝配坯體

在Al₂O₃墊片上表面從下至上依次放置MgO單晶、支撐塊、液相先驅塊、固相先驅塊、釹鋇銅氧籽晶，裝配成坯體；

（6）頂部籽晶金屬氧化物熔滲生長單疇釔鋇銅氧塊材

將裝配好的坯體放入管式爐中，以每小時80～110℃的升溫速率升溫至910℃，保溫5～24小時，再以每小時80～130℃的升溫速率升溫至1038～1048℃，保溫1～2小時，然后以每小時60℃的降溫速率降溫至1012～1018℃，以每小時0.5～1℃的降溫速率慢冷至1008～1010℃，以每小時0.1～0.5℃的降溫速率慢冷至980～990℃，隨爐自然冷卻至室溫，得到單疇釔鋇銅氧塊材；

（7）滲氧處理

將單疇釔鋇銅氧塊材置于管式爐中，在流通氧氣氣氛、440～410℃的溫區中慢冷200小時，得到單疇釔鋇銅氧超導塊材。

2.根據權利要求1所述的提高單疇釔鋇銅氧超導塊材制備效率的方法，其特征在于：所述的配制固相先驅粉步驟（1）中，將Y₂O₃與BaO、CuO按摩爾比為1:1.4:1.4球磨混合均勻，作為固相先驅粉。

3.根據權利要求1所述的提高單疇釔鋇銅氧超導塊材制備效率的方法，其特征在于：所述的壓制固相先驅塊和液相先驅塊步驟（3）中，向固相先驅粉和液相先驅粉中分別加入其質量4%的去離子水，各自混合均勻，液相先驅粉與固相先驅粉的質量比為1:0.42，分別壓制成圓柱體狀的固相先驅塊和液相先驅塊，固相先驅塊的直徑小于液相先驅塊的直徑。

4.根據權利要求1所述的提高單疇釔鋇銅氧超導塊材制備效率的方法，其特征在于：所述的頂部籽晶金屬氧化物熔滲生長單疇釔鋇銅氧塊材步驟（6）中，將裝配好的坯體放入管式爐中，以每小時100℃的升溫速率升溫至910℃，保溫15小時，再以每小時130℃的升溫速率升溫至1045℃，保溫2小時，然后以每小時60℃的降溫速率降溫至1012℃，以每小時1℃的降溫速率慢冷至1008℃,以每小時0.2℃的降溫速率慢冷至985℃，隨爐自然冷卻至室溫，得到單疇釔鋇銅氧塊材。