[發明專利]硅鎢酸-二氧化硅聚偏氟乙烯質子交換膜的制備方法

無效

• 申請號: 201310303909.X
• 申請日: 2013-07-19
• 公開（公告）號: CN103351475A
• 公開（公告）日: 2013-10-16
• 發明（設計）人: 郭貴寶;郭小惠;安勝利
• 申請（專利權）人: 內蒙古科技大學
• 主分類號: C08J7/12
• 分類號: C08J7/12;C08J5/22;C08L27/16;C08K3/34;C08K3/36;H01M8/02
• 代理公司: 北京中譽威圣知識產權代理有限公司 11279
• 代理人: 蔣常雪

1.一種硅鎢酸-二氧化硅聚偏氟乙烯質子交換膜的制備方法，其特征在于，所述方法為：首先將聚偏氟乙烯溶于二甲基亞砜中制成高分子溶液，涂制成膜，將此膜放入堿液處理后，用去離子水洗凈制得改性膜；將上述膜溶于二甲基亞砜和水的混合液中，加入硅化合物和鎢酸鈉，將其加熱，攪拌，形成溶液，將該溶液澆注在聚四氟乙烯玻璃板上并烘干成膜，即得到硅鎢酸-二氧化硅聚偏氟乙烯質子交換膜。

2.如權利要求1所述的硅鎢酸-二氧化硅聚偏氟乙烯質子交換膜的制備方法，其特征在于，制備所述的硅鎢酸-二氧化硅聚偏氟乙烯質子交換膜的原料包括：聚偏氟乙烯、鎢酸鈉和四氯化硅；

制備方法如下：

（1）稱量一定量聚偏氟乙烯溶于二甲基亞砜中制成溶液，其中每克聚偏氟乙烯需二甲基亞砜15-19g，將該溶液油浴加熱至50-70℃，并在該溫度下攪拌1至3小時制成溶液A；

（2）將溶液A澆筑到潔凈的玻璃板上60～90℃真空干燥成PVDF膜，將該膜放入6~8mol/L的氫氧化鈉溶液中，在60~80℃油浴中處理8～10h，再用去離子水反復沖洗至中性，于100~120℃溫度下烘干形成改性PVDF膜；

（3）將一定量的改性PVDF膜溶于二甲基亞砜和水的混合液（二甲基亞砜與水體積比10：1）中制成溶液B，其中每克膜需混合液15-19g；

（4）將溶液B?加熱至80-95℃，并在該溫度下攪拌1至3小時后，溫度降至60～75℃，形成溶液C；

（5）按溶液C中改性PVDF與鎢酸鈉和四氯化硅的重量份配比分別為75-85份，15-10份和10-5份的比例，稱量鎢酸鈉和四氯化硅，依次在溶液C?中加入鎢酸鈉和四氯化硅，在此溫度下攪拌1至3小時后降溫至室溫，形成均勻的溶液D；

（6）將溶液D真空油浴加熱到110～130℃，并在該溫度下攪拌1至2個小時，直到溶液中水分全部蒸發為止，將得到的溶液降溫至室溫，形成均勻的溶液E；

（7）將溶液E澆注在聚四氟乙烯玻璃板上并真空干燥成膜，膜厚度控制在0.1～0.2毫米，真空干燥溫度：90～100℃，即得到所需的硅鎢酸/二氧化硅聚偏氟乙烯質子交換膜。