[發(fā)明專利]一種快速制備大量層數(shù)可控的高質(zhì)量石墨烯的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310303731.9
• 申請日: 2013-07-19
• 公開（公告）號: CN103342358A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 余新泉;洪鳳龍;何彥君;吳春曉;張友法;陳鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 東南大學(xué)
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32249
• 代理人: 馮慧

1.一種快速制備大量層數(shù)可控的高質(zhì)量石墨烯的方法，包括用石墨為原料，采用Hummers法制備氧化石墨，其特征在于，將Hummers法制備氧化石墨將加完雙氧水后的溶液高速離心至中性，然后再將混合液體以500rpm~4000rpm中的任一轉(zhuǎn)速離心20min~40min得到相應(yīng)氧化程度的氧化石墨，取上層液體，將得到的上層液體和離心瓶中殘余的氧化石墨干燥后撕成1cm²的碎片放置于氧化鋁陶瓷坩堝內(nèi)，用膠帶將坩堝蓋固定好并用針扎一定的空隙使得坩堝內(nèi)外有空氣流通，真空微波還原氧化石墨，反應(yīng)結(jié)束后，釋放真空后得到蓬松絮狀的相應(yīng)層數(shù)的氧化石墨烯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述快速制備大量層數(shù)可控的高質(zhì)量石墨烯的方法，其特征在于：所述的石墨為人造石墨或天然鱗片石墨，尺寸為30~600μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述快速制備大量層數(shù)可控的高質(zhì)量石墨烯的方法，其特征在于：所述的真空微波時，真空度為0.1MPa以內(nèi)，微波功率為4~6kW，作用時間為5~10s。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述快速制備大量層數(shù)可控的高質(zhì)量石墨烯的方法，其特征在于：所述的高速離心是在8000rpm的轉(zhuǎn)速下離心。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述快速制備大量層數(shù)可控的高質(zhì)量石墨烯的方法，其特征在于：所述的采用Hummers法制備氧化石墨的具體步驟為：

用三口燒瓶將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸冰浴，控制濃硫酸的溫度在3℃以下，將1份質(zhì)量的石墨緩慢加入到濃硫酸中，石墨與濃硫酸的比例為1g：(23~50)ml，攪拌5min后，緩慢加入0.5~2份質(zhì)量的硝酸鈉，繼續(xù)攪拌5min，再緩慢加入3~6份質(zhì)量的高錳酸鉀，在3℃以下攪拌15min~4.5h，將反應(yīng)體系的溫度調(diào)至35℃，在35℃繼續(xù)攪拌1~2h，用恒壓漏斗向反應(yīng)體系中緩慢加入46ml~100ml的去離子水，保證滴水速度在1~2滴/秒，加完水后將反應(yīng)體系溫度升至95℃，在95℃繼續(xù)攪拌15~60min后停止加熱；

向混合液內(nèi)加入500ml去離子水稀釋，待混合液體溫度降至40℃后向混合液內(nèi)加入質(zhì)量濃度30%的雙氧水至混合液內(nèi)沒有氣泡產(chǎn)生。