[發明專利]一種吸附染料剛果紅的磁性納米粒子的制備方法

有效

• 申請號: 201310303662.1
• 申請日: 2013-07-19
• 公開（公告）號: CN103495377A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 婁大偉;陳曉影;孫秀云;祝波;連麗麗;任紅;金麗;羅亞楠;胡鳳;楊巧玲
• 申請（專利權）人: 吉林化工學院
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/58;H01F1/11
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技術領域

本發明屬于無機復合材料與技術領域，具體涉及一種磁性納米粒子的制備方法，此材料可應用于印染廢水中剛果紅的吸附。

背景技術

染料在人們的日常生活中起著非常重要的作用，也推動了我國經濟的迅速發展。天然染料為美化人們生活做出了不可磨滅的貢獻，由于合成染料色澤鮮艷，廉價而逐步取代了天然染料，但是合成染料在印染過程中排放的廢水難以生物降解，并且一些染料中間體是有毒的、致癌的。用常規的方法難以進行污水處理，對環境造成了嚴重的污染。

近年來，磁分離技術已被應用到水處理行業中，它是一種借助磁場力對不同磁性物質進行分離的技術。Fe₃O₄磁性納米粒子因其獨特的磁學特性，在生物醫學領域、環境分析等領域具有廣闊的應用前景，近年來備受關注。其此類粒子具有較大的比表面積，強烈的聚集傾向，可以通過表面修飾降低納米粒子的表面能，得到分散性能良好的功能化磁性納米粒子。同時，適當的表面修飾還可以調節磁性納米粒子的生物相容性和反應特性，從而滿足其在生物技術以及醫學等不同方面的應用需求。

本研究以Fe₃O₄磁性納米粒子為核，將其表面包覆SiO₂外殼，通過水熱合成技術得到功能化的磁性納米微球Fe₃O₄@NiSiO3經修飾后的磁性納米微球具有較強的超順磁性，穩定的化學性質及良好的分散性能，在印染廢水的脫色中顯示了獨特的優勢。

發明內容

本發明的目的在于提供一種對剛果紅具有高選擇性和強吸附能力的磁性納米粒子的制備方法。本發明所提出的用于吸附染料剛果紅的磁性納米粒子，其制備方法為：

以Fe₃O₄@SiO₂為模板，與氯化銨、六水合硫酸鎳、氨水一起加入到水熱合成釜后制得功能化磁性納米粒子，具體制備方法如下：

（1）將Fe₃O₄@SiO₂分散于二次水中超聲10-20min；

（2）將氯化銨、六水合硫酸鎳、氨水加入到二次水中混合均勻，超聲10-20min；

（3）將以上兩種溶液混合均勻轉移到50mL的水熱合成釜中，在120-160℃下反應12h；

（4）冷卻至室溫，獲得的磁性粒子用去離子水和乙醇清洗，在60℃真空干燥箱中烘干即得到Fe₃O₄@NiSiO3粉末。

本發明制備的磁性納米粒子具有合成簡單、成本低、選擇性高、吸附能力強等優點，可用于印染廢水中剛果紅的吸附。

附圖說明

圖1?制得的磁性納米粒子掃描電鏡（SEM）圖片。

表1?磁性納米粒子Fe₃O₄@NiSiO3吸附染料剛果紅的再生研究。

具體實施方式

磁性納米粒子制備實施例：

將制備的Fe₃O₄@SiO₂分散于二次水中超聲10min。將氯化銨、六水合硫酸鎳、氨水加入到二次水中混合均勻，超聲10min。將以上兩種溶液混合均勻轉移到50mL的水熱合成釜中，在130℃下反應12h。冷卻至室溫，獲得的磁性粒子用去離子水和乙醇清洗，在60℃真空干燥箱中烘干即得到Fe₃O₄@NiSiO3粉末。制得的磁性納米粒子的SEM如圖1所示。

磁性納米粒子應用實施例：

在100mL錐形瓶中，加入40mL已知濃度的剛果紅溶液，加入一定量的吸附劑，恒溫振蕩一定時間后，磁分離，測上清夜λ?_max=497nm處的吸光度，計算其脫色率。磁性納米粒子吸附染料剛果紅的再生研究如表1。

表1?磁性納米粒子吸附染料剛果紅的再生性能評價