[發明專利]一種納米多元復合晶粒長大抑制劑的制備方法

在審

• 申請號: 201310303214.1
• 申請日: 2013-07-18
• 公開（公告）號: CN103343257A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 葉金文;劉穎;馬世卿
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C22C1/10
• 分類號: C22C1/10;C22C29/08
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 黃幼陵;肖睿澤

1.一種納米多元復合晶粒長大抑制劑的制備方法，所述復合晶粒長大抑制劑的化學式為(M1_x,M2_1-x)(C_y,N_1-y)，式中：M1為釩或鉻，M2為固溶金屬；當M1為釩時，M2為鉻、鈦、鉬、鉭、鈮、鋯中的至少一種，0.5＜x≤0.95，0.1≤y≤0.9，結構為含有固溶金屬的碳氮化釩固溶體；當M1為鉻時，?M2為釩、鈦、鉬、鉭、鈮、鋯中的至少一種，?0.5＜x≤0.95，0.1≤y≤0.9，結構為含有固溶金屬的碳氮化鉻固溶體；其特征在于工藝步驟如下：

（1）配料

根據所述復合晶粒長大抑制劑的化學式選擇除氮以外的組分的原料，并根據所述復合晶粒長大抑制劑的化學式中除氮以外的組分的摩爾數計量所選擇的各原料進行配料；

（2）制備前驅體粉末

將步驟（1）計量的各原料用去離子水或蒸餾水配制成溶液或懸濁液，然后將所述溶液或懸濁液加熱干燥或噴霧干燥，即制得前驅體粉末；

（3）燒結

將步驟（2）中制得的前驅體粉末置于反應爐中燒結，在溫度升至400~600℃時，向所述反應爐內通入氮氣作為反應和保護氣體，并在600~650℃保溫10~30分鐘，氮氣的壓力控制在0.01~0.1MPa，然后繼續升溫至950~1400℃保溫1~2小時進行碳熱還原氮化反應，保溫結束后隨爐冷卻至室溫出爐，即制得納米多元復合晶粒長大抑制劑。

2.根據權利要求1所述納米多元復合晶粒長大抑制劑的制備方法，其特征在于制備前驅體粉末步驟中，所述去離子水或蒸餾水的溫度為45~100℃。

3.根據權利要求1或2所述納米多元復合晶粒長大抑制劑的制備方法，其特征在于制備前驅體粉末步驟中，將所述溶液或懸濁液加熱干燥，配制所述溶液或懸濁液時，去離子水或蒸餾水的體積與各原料總重量的比為5~10﹕1，去離子水或蒸餾水體積的計量單位為毫升，則各原料總重量的計量單位為克，去離子水或蒸餾水體積的計量單位為升，則各原料總重量的計量單位為公斤，加熱干燥的操作如下：首先將所述溶液或懸濁液加熱至100~200℃保溫1~2小時去除主要水分，然后將溫度降至50~100℃進行干燥，干燥時間以形成粉末狀物質為限。

4.根據權利要求1或2所述納米多元復合晶粒長大抑制劑的制備方法，其特征在于制備前驅體粉末步驟中，將所述溶液或懸濁液噴霧干燥，配制所述溶液或懸濁液時，所需去離子水或蒸餾水的量以符合噴霧干燥的要求為限，噴霧干燥時，噴霧干燥機出口溫度控制在100~200℃。

5.根據權利要求1或2所述納米多元復合晶粒長大抑制劑的制備方法，其特征在于組分釩所選原料為偏釩酸銨、多釩酸銨中的至少一種；組分鉻所選原料為鉻酸銨、重鉻酸銨中的至少一種；組分碳所選原料為葡萄糖、蔗糖、納米炭黑、納米活性炭中的至少一種；組分鈦所選原料為納米二氧化鈦、硫酸氧鈦、偏鈦酸中的至少一種；組分鉬所選原料為鉬酸銨、多鉬酸銨中的至少一種；組分鈮所選原料為氫氧化鈮；組分鉭所選原料為氫氧化鉭；組分鋯所選原料為納米氧化鋯、鋯酸、氯氧化鋯中的至少一種。

6.根據權利要求3所述納米多元復合晶粒長大抑制劑的制備方法，其特征在于組分釩所選原料為偏釩酸銨、多釩酸銨中的至少一種；組分鉻所選原料為鉻酸銨、重鉻酸銨中的至少一種；組分碳所選原料為葡萄糖、蔗糖、納米炭黑、納米活性炭中的至少一種；組分鈦所選原料為納米二氧化鈦、硫酸氧鈦、偏鈦酸中的至少一種；組分鉬所選原料為鉬酸銨、多鉬酸銨中的至少一種；組分鈮所選原料為氫氧化鈮；組分鉭所選原料為氫氧化鉭；組分鋯所選原料為納米氧化鋯、鋯酸、氯氧化鋯中的至少一種。

7.根據權利要求4所述納米多元復合晶粒長大抑制劑的制備方法，其特征在于組分釩所選原料為偏釩酸銨、多釩酸銨中的至少一種；組分鉻所選原料為鉻酸銨、重鉻酸銨中的至少一種；組分碳所選原料為葡萄糖、蔗糖、納米炭黑、納米活性炭中的至少一種；組分鈦所選原料為納米二氧化鈦、硫酸氧鈦、偏鈦酸中的至少一種；組分鉬所選原料為鉬酸銨、多鉬酸銨中的至少一種；組分鈮所選原料為氫氧化鈮；組分鉭所選原料為氫氧化鉭；組分鋯所選原料為納米氧化鋯、鋯酸、氯氧化鋯中的至少一種。