[發(fā)明專利]有機(jī)配體修飾的LaF3:Tb納米微粒的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310302705.4
• 申請日: 2013-07-19
• 公開（公告）號: CN103343008A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王冬梅;周俐軍;范建;曹文波;杜軍明
• 申請（專利權(quán)）人: 山東科技大學(xué)
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85;C09K11/02;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種有機(jī)配體修飾的LaF₃:Tb納米微粒的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將有機(jī)配體和氟化銨混合，所述的有機(jī)配體分別選自十八酯磷酸酯銨鹽(ADDP)，乙酰水楊酸(ASA)和苯磺酸(BSA)中的一種或者多種的組合，加入適量水溶解，用氫氧化銨調(diào)節(jié)溶液的pH到735-8.5之間；

(2)配制La(NO₃)₃和Tb(NO₃)₃混合水溶液，將該溶液以0.8-1.2mL/min的速度加入到攪拌中的有機(jī)配體和氟化銨混合溶液中，添加完畢后繼續(xù)攪拌1-3h，水溶液在整個的合成過程中保持在63-67℃左右并持續(xù)攪拌；

(3)反應(yīng)結(jié)束之后將得到的稀土納米微粒添加到離心管中以2500-3500rpm離心8-12min；用體積比為1-2∶2-1的水/乙醇混合液洗滌納米微粒，然后渦旋混合直到?jīng)]有明顯的粒子存在；然后將納米粒子-乙醇/水的混合物用離心機(jī)以2500-3500rpm離心8-12min；倒出上清液，然后將丙酮加入到離心管中再次渦旋混合直到?jīng)]有明顯的粒子存在；粒子-丙酮的混合物再用離心機(jī)2500-3500rpm離心8-12min，再倒出上清液，將樣品管放入真空烘箱干燥8h以上；

其中有機(jī)配體：氟化銨：La(NO₃)₃:Tb(NO₃)₃的摩爾用量比5-6∶2-4∶0.8-1.2∶0.2-0.3。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，所述的有機(jī)配體為十八酯磷酸酯銨鹽(ADDP)，其特征在于所述的十八酯磷酸酯銨鹽(ADDP)的制備方法包括如下步驟：分別將重量比為18-20∶4-5的1-十八醇和五硫化二磷依次加入到反應(yīng)容器中，加熱到74-76℃直到固體全部融化，繼續(xù)將溶液攪拌3h以保證混合均勻，然后停止加熱并冷卻至室溫，加入無水二氯甲烷(DCM)洗滌過濾除去雜質(zhì)，過濾后得到的液體繼續(xù)在74-76℃加熱并攪拌以除去二氯甲烷，之后再用正己烷溶解并用無水氨鼓泡20-40s形成沉淀，沉淀物用正己烷洗滌然后真空過濾，經(jīng)干燥得到十八酯磷酸酯銨鹽(ADDP)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，所述的有機(jī)配體為乙酰水楊酸(ASA)，所述的有機(jī)配體修飾的LaF3:Tb納米微粒的平均粒徑介于5-16nm之間，優(yōu)選的，至少80％的有機(jī)配體修飾的LaF3:Tb納米微粒的粒徑介于5-16nm之間。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，所述的有機(jī)配體為乙酰水楊酸(ASA)，所制備的有機(jī)配體修飾的LaF₃:Tb納米微粒懸浮在丙酮，二氯甲烷，四氫呋喃，二甲基甲酰胺或乙醇溶劑中。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于有機(jī)配體修飾的LaF₃:Tb納米微粒在溶劑中的濃度為5-15mg/mL，優(yōu)選為8-12mg/mL。