[發明專利]一種耐火云母帶用有機硅膠粘劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310302676.1
• 申請日: 2013-07-19
• 公開（公告）號: CN103614110A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 龔家全;陳華玲;楊開柱
• 申請（專利權）人: 湖北新四海化工股份有限公司
• 主分類號: C09J183/08
• 分類號: C09J183/08;C09J183/06;C09J11/06;C08G77/24;C08G77/20;C08G77/18
• 代理公司: 襄陽中天信誠知識產權事務所 42218
• 代理人: 何靜月

技術領域

本發明屬于膠粘劑技術領域，具體涉及一種耐火云母帶用有機硅膠粘劑及其制備方法。?

背景技術

耐火云母帶是一種耐火絕緣材料，將其包裹在電纜表面，以保證突發事故中設備系統的正常工作，并使人們能夠以最快的速度逃離事故現場。構成耐火云母帶的材料是云母紙、粘合劑和補強材料玻璃絲布。其中，云母紙是真正起著電絕緣及耐火作用的材料；無堿玻璃絲布則屬于補強材料，使耐火帶具有足夠的強度；而粘合劑將云母紙和玻璃絲布結合成為一體，粘合劑的選用必須滿足云母紙與玻璃布間的粘接強度高、云母帶具有一定的柔軟性和膠粘劑的無機物含量即Si／R比要大，燃燒后殘碳量要低即燃燒不炭化的原則，三者缺一不可。燃燒不炭化至關重要，它直接影響到云母帶燃燒后的絕緣電阻。有機硅膠粘劑燃燒之后生成粉狀的白色的Si02，Si02具備良好的電絕緣性能，故常將有機硅膠粘劑用作耐火云母帶最佳的粘合劑。?

目前耐火云母帶用有機硅膠粘劑都是以有機硅壓敏膠為基礎發展起來的，有機硅壓敏膠是由硅橡膠和MQ樹脂進行縮合反應而制得。如中國發明專利申請公開說明書CN101157844A提供的一種“耐火云母帶專用有機硅粘合劑及生產方法”、中國發明專利申請公開說明書CN101333426A提供的一種“一種少膠云母帶有機硅膠粘劑及其制備方法”，然而以硅橡膠和MQ樹脂為基礎制成的有機硅膠粘劑，在260℃以上易殘膠，在內聚強度和剝離強度方面還不能完全滿足要求。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種耐高溫、260℃以上不殘膠、其內聚強度和剝離強度方面都得了極大的改善的耐火云母帶用有機硅膠粘劑。?

本發明的目的還在于提供上述一種耐火云母帶用有機硅膠粘劑的制備方法。?

本發明的耐火云母帶用有機硅膠粘劑由以下組份按質量比反應而成：?

羥基硅橡膠????1?；

有機硅樹脂????1.0~3；

?有機溶劑??????1.5~3；

??縮合催化劑????0.00005~0.001；

所述縮合催化劑是指強堿弱酸鹽、有機胺或有機錫。

所述縮合催化劑為醋酸鈉、醋酸鉀、三乙醇胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫其中的一種或多種的組合；?縮合催化劑優選醋酸鈉。?

所述的羥基硅橡膠是指羥基封端的聚二甲基硅氧烷。?

所述的羥基硅橡膠由粘均分子量（以下簡稱稱分子量）5~10萬和50~80萬的羥基硅橡膠按重量比1：1~5的比例配合使用。羥基硅橡膠優選分子量為8萬和70萬的羥基封端的硅橡膠。?

所述有機溶劑為甲苯、二甲苯、醋酸丁酯中的一種或幾種的混合物。?

所述有機硅樹脂包括以下組分，按摩爾比計：?

三甲基氯硅烷????????0.3~1.0??

乙烯基硅烷??????????0~0.1

苯基硅烷????????????0~0.1

四烷氧基硅烷????????1。

所述有機硅樹脂還包括：?

有機溶劑??????????????三甲基氯硅烷總質量的2~4倍；

去離子水、???????????三甲基氯硅烷總質量的1~3倍

依次按如下步驟制得：

①?水解。將配方量的去離子水及三分之一配方量的有機溶劑倒入容器中，將三甲基氯硅烷、乙烯基硅烷、苯基硅烷及三分之二配方量的有機溶劑混合均勻制成氯硅烷混合溶液，開啟攪拌，在10~50℃下向容器內滴加氯硅烷混合溶液，3~5小時滴完，滴加完畢后，升溫至40~70℃，滴加四烷氧基硅烷，2~4小時滴完，滴畢繼續升溫至60~90℃保溫2~5小時。

②?水洗。水解結束后降溫至40℃以下，靜置分層，分去下層含酸的混合醇水溶液，將上層物料加去離子水水洗至中性。?

③蒸餾及縮合。將水洗至中性的物料轉入容器中，開啟攪拌，升溫，在80~100℃、真空度-0.04~-0.06mpa條件下脫除溶劑，待溶劑基本脫盡后提高溫度至100~150℃、真空度-0.09mpa以上進行縮合，從冷凝器底部視鐘觀察，直至溶劑餾出不成線時為縮合終點。得到粘稠至半固體或固體粉末狀樹脂產品。?