[發(fā)明專利]一種四甲基聯(lián)苯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310302428.7
• 申請(qǐng)日: 2013-07-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103319296A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳強(qiáng);康傳清;丁金英;金日哲;姚海波;邱雪鵬;高連勛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): C07C15/14
• 分類號(hào): C07C15/14;C07C1/26
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵;李玉秋

1.一種四甲基聯(lián)苯的制備方法，包括以下步驟：

a)將鹵代鄰二甲苯、鎂、碘與有機(jī)溶劑混合，進(jìn)行反應(yīng)，得到格氏試劑；

b)將所述步驟a)得到的格氏試劑在催化劑的作用下進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng)，得到四甲基聯(lián)苯；

所述催化劑為錳單質(zhì)和/或含錳化合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑為錳單質(zhì)、錳的氯化物、錳的溴化物、錳的氟化物、錳的醋酸鹽、錳的乙酰丙酮鹽和錳的碳酸鹽中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑為錳單質(zhì)、氯化錳、氟化錳、溴化錳、醋酸錳和乙酰丙酮錳中的一種或幾種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鹵代鄰二甲苯、有機(jī)溶劑、鎂與催化劑的摩爾比為（0.5～100）:（1.2～250）:1:（0.001～0.3）。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鹵代鄰二甲苯為3-鹵代鄰二甲苯和4-鹵代鄰二甲苯中的一種或兩種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鹵代鄰二甲苯中的鹵素是氯、溴或碘。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b）中的偶聯(lián)反應(yīng)的溫度為40℃～100℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b）中的偶聯(lián)反應(yīng)的時(shí)間為6h～20h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b）中的反應(yīng)原料還包括添加劑；

所述添加劑為含雜原子的單齒型配體化合物和/或含雜原子的二齒型配體化合物。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b）中的反應(yīng)原料還包括氧化劑。