[發明專利]一種高長寬比銀納米線的制備方法及應用有效

申請號：	201310302393.7	申請日：	2013-07-15
公開（公告）號：	CN103357889A	公開（公告）日：	2013-10-23
發明（設計）人：	周聰華;陽軍亮;楊兵初;高永立;夏興達;陸煒俊;顏庚驊	申請（專利權）人：	中南大學
主分類號：	B22F9/24	分類號：	B22F9/24;H01B1/02;H01B5/14
代理公司：	長沙市融智專利事務所 43114	代理人：	顏勇
地址：	410083 湖南***	國省代碼：	湖南;43
權利要求書：	查看更多	說明書：	查看更多
摘要：
搜索關鍵詞：	一種高長寬納米制備方法應用
鉆瓜網技術展會專利詞庫專利權人專利榜在售專利公布日期熱門專利

【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種高長寬比銀納米線的制備方法及應用；屬于無機納米材料制備技術領域。

背景技術

銀納米線具有優異的電學、電化學性能，在透明薄膜電極、催化、生物醫學領域具有廣泛的應用前景。長寬比是影響銀納米線應用的關鍵因素。如在透明導電薄膜制備中，較低的長寬比嚴重影響其透光性能的提高?，F有銀納米線合成中,通常采用較多的方法是美國華盛頓大學的Xia?Younan等人提出的“多元醇法”(Advanced?Materials(2002)14,833;Nano?letters(2003)3,955)。該方法需要采用蠕動泵來精確控制硝酸銀溶液以及模板劑溶液的注入速率，以獲得銀納米線。采用該方法合成銀納米線長度范圍為1～30μm，長寬比低于300（平均長寬比為100～200）。盡管個別可達1000（對應銀納米線長度50μm，寬度50nm），但是難以重復。而且該方法要求對銀鹽、模板劑溶液的注入速率進行精確控制，增加了生產成本。傳統的“多元醇法”中對硝酸銀溶液注入速率的精確控制要求制約了對銀納米線長寬比的調控。銀還原反應需要加熱條件，而硝酸銀溶液的溫度通常在室溫以下，與反應體系溫度（150～180°C）相距較大。因此，在注入過程中，相對低溫的硝酸銀溶液對反應體系熱量吸收的干擾將嚴重影響反應動力學速率，從而影響銀納米線的生長，使得其長寬比難以控制。

銀納米線的一個重要應用領域為柔性透明導電薄膜。銀納米線透明導電薄膜常采用三步法進行。即先沉積銀納米線薄膜，然后沉積膠體薄膜，最后通過加熱烘烤制備成薄膜。由于納米線之間為松散堆積，后續膠體沉積過程中，可能使銀納米線產生團簇，從而影響薄膜光電性能。因此，采用現有銀納米線，以及現有工藝制備的透明導電薄膜的光電性能較低，如方塊電阻為15-200Ω/□，透光率為40-75%。為此需要尋求高長寬比銀納米線合成方法以及薄膜制備方法。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，提供了一種高長寬比銀納米線的制備方法及應用；即通過一次性加入銀鹽進行還原反應，即可獲得平均長度≥52μm，平均長寬比≥400的銀納米線；具有操作簡單，重復性好的優點。

本發明一種高長寬比銀納米線的制備方法，其實施方案為：

步驟一

取聚乙烯吡咯烷酮、還原劑、金屬鹵化物混合，得到混合液；還原劑選自乙二醇、聚乙二醇、乙二醇甲醚中的一種；所述混合液中，聚乙烯吡咯烷酮的質量體積濃度為1-100g/L；金屬鹵化物的摩爾體積濃度為0.0001-0.01mol/L；

步驟二

將步驟一所配混合液加熱至100-170℃后，向其中一次性加入銀鹽進行反應，反應結束后對反應產物進行離心清洗，得到銀納米線；銀鹽的加入量按反應體系中銀元素的濃度為0.01～0.20mol/L的量控制。

本發明一種高長寬比銀納米線的制備方法，所述金屬鹵化物選自氯化鈉、氯化鉀、氯化銅、氯化鎂、氯化鈣、氯化銀、溴化鈉、溴化鉀、溴化銅、溴化鎂、溴化鈣、溴化銀中的一種。

本發明一種高長寬比銀納米線的制備方法，所述銀鹽為硝酸銀或醋酸銀。

本發明一種高長寬比銀納米線的制備方法，銀鹽以固態粉末或溶液的形式加入。

本發明一種高長寬比銀納米線的制備方法，銀鹽加入后的反應時間為5-24h。

本發明一種高長寬比銀納米線的制備方法，離心清洗時，清洗劑為乙醇和丙酮組成的混合溶液，其中乙醇與丙酮的體積比為1:3-3:1；離心清洗次數為3～5次；離心機轉速為500～5000r/min。