[發(fā)明專利]一種從鈀基吸附網(wǎng)中回收分離鉑和鈀的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310301885.4
• 申請日: 2013-07-18
• 公開（公告）號: CN103388080A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉欣;李志;劉曉紅
• 申請（專利權(quán)）人: 中海油太原貴金屬有限公司
• 主分類號: C22B11/00
• 分類號: C22B11/00;C22B3/00
• 代理公司: 太原科衛(wèi)專利事務(wù)所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源

1.一種從鈀基吸附網(wǎng)中回收分離鉑和鈀的方法，其特征是包括以下步驟：

（1）預(yù)處理，用鹽酸溶液清洗鈀基吸附網(wǎng)，反應(yīng)停止后，用蒸餾水清洗、烘干；

（2）王水溶解，將烘干后的吸附網(wǎng)放入反應(yīng)釜中，加王水溶解；

（3）趕酸、轉(zhuǎn)鈉鹽，王水徹底溶解后進(jìn)行濃縮，緩慢加入濃鹽酸，至無黃色NOx冒出，然后加入相對于貴金屬重量的40%-80%的NaCl，加熱至完全溶解；

（4）過濾、還原去賤金屬，把趕酸轉(zhuǎn)鈉鹽后的溶液過濾，加蒸餾水稀釋至8～50g/L，加熱升溫至80℃-100℃，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%的水合肼還原至溶液無色；

（5）將還原后的液體過濾得黑色沉淀，將黑色沉淀再次用王水溶解、趕酸、轉(zhuǎn)鈉鹽，方法同步驟（2）和（3）；

（6）鉑的一次沉淀，把步驟（5）中趕酸轉(zhuǎn)鈉鹽后的溶液過濾，然后加入NH₄Cl固體沉淀Pt，完全沉淀以后過濾，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％-10%NH₄Cl溶液洗滌，然后過濾；

（7）鉑的一次還原，將步驟（6）中鉑沉淀物放入反應(yīng)釜中，加蒸餾水調(diào)至8-50g/L后加熱至80℃-100℃，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%的水合肼還原，至液體為無色；

（8）將步驟（7）還原的鉑再次用王水溶解、趕酸、轉(zhuǎn)鈉鹽，方法如步驟（2）和（3）；

（9）鉑的二次沉淀，把步驟（8）中趕酸轉(zhuǎn)鈉鹽后得到的溶液過濾，然后加入NH₄Cl固體沉淀Pt，完全沉淀以后過濾，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％-10%NH₄Cl溶液洗滌若干次，然后過濾；

（10）鉑的二次還原，將步驟（9）得到的鉑沉淀物放入反應(yīng)釜中，加蒸餾水調(diào)至8-50g/L后加熱至80℃-100℃，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%的水合肼還原，至液體為無色；

（11）洗氯、烘干和燒結(jié)，將還原好的鉑轉(zhuǎn)入布氏漏斗中，用蒸餾水洗去氯離子，過濾得干凈粉體，在烘箱中于110～120℃烘干，即得鉑；

（12）絡(luò)合鈀，將步驟（6）第一次沉鉑過濾后的液體放入反應(yīng)釜中，加熱至70-90℃時，加入NH₃·H₂O絡(luò)合，溶液PH值控制在pH=7～10；

（13）過濾、沉鈀，溶液過濾后加入濃鹽酸沉淀Pd，控制pH=0.2～1.5，過濾，再用pH=0.5～1的鹽酸溶液洗滌，過濾；

（14）還原鈀，步驟（13）得到的鈀沉淀加蒸餾水稀釋至8-50g/l，加熱至80-100℃，緩慢加入水合肼還原至清澈透明，過濾；

（15）洗氯、烘干，把還原好的鈀轉(zhuǎn)入布氏漏斗中，用蒸餾水洗去氯離子，在烘箱中110～120℃烘干，即得鈀。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟（1）中，所用的鹽酸溶液中HCl與水的體積比為1:0.5-1:2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（4）中，加熱升溫至90℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（7）中，加熱至95℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（12）中，加熱至85℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（14）中，加熱至90℃。