[發明專利]一種觸點粘合用高亮度銀粉的制備方法

有效

• 申請號: 201310301449.7
• 申請日: 2013-07-16
• 公開（公告）號: CN103350235A
• 公開（公告）日: 2013-10-16
• 發明（設計）人: 馬飛;侯小寶;許明勇
• 申請（專利權）人: 寧波晶鑫電子材料有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

技術領域

本發明屬于銀粉的制備領域，特別涉及一種觸點粘合用高亮度銀粉的制備方法。

背景技術

銀粉由于其比較高的導電性，比較多的用于接觸導電方面，因此作為電子工業中應用最廣泛的一種貴金屬粉末。用于兩種板材之間的接觸導電對銀粉的亮度和導電性都要求比較高，并且銀粉焊接上后板材之間的粘結力也要求很高。目前國內主要的粘合用銀粉都是采用一次性合成未經處理的普通銀粉，這種粉體的亮度很難保證，亮度高了其粉體的粒度和形態又沒有辦法保證，沒有很高的純度根本不能保證其高導電性。因此不能生產出滿足特殊粘合用高亮度，高導電性和高粘合力的銀粉粉體。

國內還沒有用于銅片之間粘合用的特殊銀粉的生產技術，都是采用類似的銀粉替代，銀粉一般在合成過程中都要添加一定分散劑，分散劑在降低了粒徑的同時也降低了粉體的純度，并且不利于增加粘結力，如果不采用分散劑，粉體的粒徑相對會比較粗，并且亮度也不夠高，為了提高導電性必須提高粉體的純度。

針對現有的情況必須通過特殊的合成工藝生產出亮度高，純度高，粒度形態均勻的銀粉，用于滿足現在提高銅片之間粘合用高亮度，高導電性，高粘結力的需要。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種觸點粘合用高亮度銀粉的制備方法，該方法操作簡單，得到的銀粉亮度高、純度高、粒度形態均勻。

本發明的一種觸點粘合用高亮度銀粉的制備方法，包括：

（1）將氧化劑硝酸銀溶于水中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮PVP，得到反應體系A；

（2）將水合肼和維生素C（Vc）溶于水中，再加入乙醇，得到反應體系B；

（3）攪拌下，將上述的反應體系B緩慢倒入A中，反應40分鐘，將得到的產物清洗后抽濾，然后烘干，再將得到的粉體于500-550℃下灼燒，最后將灼燒后的粉體粉碎即可。

步驟（1）中所述的聚乙烯吡咯烷酮的用量為硝酸銀質量的0.2-0.5%。

步驟（2）中所述的水合肼與硝酸銀的質量比為2:10-11、水合肼與維生素C的質量比為200:1-8。

步驟（2）中所述的乙醇的用量為水合肼質量的1:1。

步驟（3）中所述的清洗為采用虹吸純水清洗6-8次。

步驟（3）中所述的烘干為于70-90℃烘干。

將步驟（3）中所得到的粉碎后的粉體過80目分級篩。

本發明創新點在于降低粉體粒度的技術和雙還原劑的選擇。

本發明是通過以下技術來提高粉體的亮度和純度，降低粉體的粒度。

（1）所以該項目采用雙還原劑同時還原，用量比較大的主還原劑（水合肼）保證反應出的粉體在銅板上的粘結力比較高，用量小的還原劑（Vc）可以保證還原速率比較高，這樣還原出的粉體粒度較細，亮度較高；

（2）采用高分散水溶性誘導分散劑（PVP用量為產量的0.2%），該分散劑在反應體系中不但有分散效果并且有一定的反應誘導性，可以加快反應速度，有利于提高粉體的成核速度，從而降低粉體的粒度，由于該原料的添加量很小并且極易溶于水，有利于清洗，不會降低銀粉的純度；

（3）銀粉后期通過提高進一步高溫灼燒，進一步的去除粉體中殘余的分散劑和水分，并且有效的改變了粉體的表面形態提高了粉體的亮度。

通過以上措施保證最終產品的粒徑在5微米左右，純度在99.8%以上。

有益效果：

（1）本發明采用特殊的水溶性高分子誘導分散劑有利于前期晶核形成，分散效果明顯，并且易于清洗；

（2）本發明選擇雙還原劑并且控制合適的比例給反應體系帶來了不同的還原效果，粉體的成型比較迅速，又不會影響主要的粉體形態更加有利于降低粒徑和增加粉體亮度，雙還原劑被氧化后主要成分均為水和氣體不會帶來粉體污染；

（3）本發明最終得到的銀粉粉體粒徑在5微米左右，純度在99.8%以上，粉體純度和粒徑均明顯優于現有水平。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。

實施例1

（1）將氧化劑硝酸銀1000g溶于10L水中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮PVP2g，得到反應體系A；

（2）將水合肼200g和維生素C（Vc）2g溶于2.5L水中，再加入乙醇200g，得到反應體系B；