[發明專利]3-乙氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的合成方法

無效

• 申請號: 201310301439.3
• 申請日: 2013-07-18
• 公開（公告）號: CN103342666A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 張淑華;王娓;肖瑜;趙儒霞
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C07C281/14
• 分類號: C07C281/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及3-乙氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的合成方法。?

背景技術

3-乙氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿是可以用作燃料、光敏物質、聚合單體、加成反應的前驅體，具有較大的應用價值。本發明涉及3-乙氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的合成方法。?

發明內容

本發明的目的就是為尋找吖嗪衍生物，利用水浴合成技術合成3-乙氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的一種合成方法。?

具體步驟為：?

（1）將0.4-0.5克分析純碳酰肼和60-62毫升無水乙醇加入到三口燒瓶中，加熱至溶解。?

（2）在攪拌下向步驟（1）的溶液加入38-40毫升溶有1.7-2.0克分析純3-乙氧基水楊醛的無水乙醇溶液。?

（3）向步驟（2）所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升分析純乙酸，并在60-70℃回流攪拌1.5-2.0小時，冷卻至室溫，過濾，用無水乙醇溶液洗滌，得到白色沉淀。?

（4）將0.07-0.09克步驟（3）得到的白色沉淀溶于10-12毫升無水乙醇，過濾，將濾液靜置72-75小時，得到單晶級3-乙氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合物。?

本發明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。?

附圖說明

圖1為本發明實施圖。?

圖2為本發明3-乙氧基水楊醛縮水合肼雙希夫堿的結構圖。?

具體實施方式

實施例1：?

（1）將0.4克分析純碳酰肼和60毫升無水乙醇加入到三口燒瓶中，加熱至溶解。

（2）在攪拌下向步驟（1）的溶液加入溶有1.8克分析純3-乙氧基水楊醛的無水乙醇溶液40毫升。?

（3）向步驟（2）所制得的溶液滴加1.0毫升分析純乙酸，并在70℃回流攪拌2小時。冷卻至室溫，過濾，用無水乙醇溶液洗滌，得到白色沉淀。?

（4）將0.07克步驟（3）得到的白色沉淀溶于10毫升無水乙醇，過濾，將濾液靜置72小時，得到單晶級3-乙氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合物。?

實施例2：?

（1）將0.5克分析純碳酰肼和62毫升無水乙醇加入到三口燒瓶中，加熱至溶解。?

（2）在攪拌下向步驟（1）的溶液加入41毫升溶有1.9克分析純3-乙氧基水楊醛的無水乙醇溶液。?

（3）向步驟（2）所制得的溶液滴加1.2毫升分析純乙酸，并在65℃回流攪拌1.8小時。冷卻至室溫，過濾，用無水乙醇溶液洗滌，得到白色沉淀。?

（4）將0.09克步驟（3）得到的白色沉淀溶于12毫升無水乙醇，過濾，將濾液靜置75小時，得到單晶級3-乙氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合物。?