[發(fā)明專利]一種質(zhì)子交換膜燃料電池非鉑氫陽極催化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310301423.2
• 申請日: 2013-07-18
• 公開（公告）號: CN103331172A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 魏子棟;張薇薇;陳四國;丁煒;王紫娟;汪虹敏
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶大學(xué)
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;H01M4/90
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種質(zhì)子交換膜燃料電池非鉑氫陽極催化劑的制備方法，其具體方法步驟包括

（1）碳載體的功能化

取500ml圓底燒瓶，稱取1克市售Vulcan?XC-72碳粉，加入30%過氧化氫︰濃硫酸體積比為1︰4的混合溶液150毫升，超聲并攪拌3小時后，用超純水稀釋，靜置24小時后濾出上層清液，經(jīng)多次離心洗滌，烘干，研磨后得到功能化Vulcan?XC-72碳粉；

其特征在于：

（2）碳載銥鎳絡(luò)合物的制備

按功能化Vulcan?XC-72碳粉︰銥前驅(qū)體︰鎳前驅(qū)體︰檸檬酸鈉的質(zhì)量比1︰0.1～2︰0.05～1︰0.2～2分別稱取步驟（1）所得功能化Vulcan?XC-72碳粉、銥前驅(qū)體、鎳前驅(qū)體和檸檬酸鈉；先將功能化Vulcan?XC-72碳粉加入去離子水中，超聲分散10～60分鐘，形成均勻分散的功能化Vulcan?XC-72碳粉懸浮液，其中功能化Vulcan?XC-72碳粉的質(zhì)量濃度為3～25毫克/毫升；然后依次加入銥前驅(qū)體、鎳前驅(qū)體和檸檬酸鈉，先超聲分散10～60分鐘，繼續(xù)攪拌6～24小時，再用質(zhì)量濃度為28%的氨水調(diào)節(jié)pH值至11～13，密封攪拌6～24小時，然后在50～80℃水浴烘干、研磨成粉，得到碳載銥鎳絡(luò)合物；

（3）碳載銥鎳合金催化劑的制備

將步驟（2）所得的碳載銥鎳絡(luò)合物在氫氣︰氬氣體積比為1︰1～8，氣體總流量為100～800毫升/分鐘的混合氣氛下300～700℃熱處理1～3小時，在混合氣氛下自然冷卻，最后水洗、真空干燥得到碳載銥鎳合金催化劑。

2.按照權(quán)利要求1所述的一種質(zhì)子交換膜燃料電池非鉑氫陽極催化劑的制備方法，其特征在于所述的銥前驅(qū)體為氯銥酸、氯銥酸鈉、氯亞銥酸鈉的其中之一；鎳前驅(qū)體為氯化鎳、硫酸鎳、硝酸鎳的其中之一。

3.按照權(quán)利要求1所述的一種質(zhì)子交換膜燃料電池非鉑氫陽極催化劑的制備方法，其特征在于具體制備方法的步驟（2）～（3）：

（2）金屬前驅(qū)體的絡(luò)合擔(dān)載

按功能化Vulcan?XC-72碳粉︰氯銥酸︰氯化鎳︰檸檬酸鈉的質(zhì)量比1︰0.45︰0.13︰1.17分別稱取步驟（1）所得功能化Vulcan?XC-72碳粉、氯銥酸、氯化鎳和檸檬酸鈉；先將功能化Vulcan?XC-72碳粉加入去離子水中，超聲分散30分鐘，形成均勻分散的質(zhì)量濃度為8毫克/毫升的功能化Vulcan?XC-72碳粉懸浮液；然后依次加入氯銥酸、氯化鎳和檸檬酸鈉，先超聲分散20分鐘，繼續(xù)攪拌12小時，再用質(zhì)量濃度為28%的氨水調(diào)節(jié)pH值至12，密封攪拌18小時，然后在60℃水浴烘干、研磨成粉，得到碳載銥鎳絡(luò)合物；

（3）碳載銥鎳合金催化劑的制備

將步驟（2）所得的碳載銥鎳絡(luò)合物在在氫氣︰氬氣體積比為1︰6，氣體總流量為350毫升/分鐘的混合氣氛下500℃熱處理2小時，然后在混合氣氛下自然冷卻，最后水洗、真空干燥得到碳載銥鎳合金催化劑。

4.按照權(quán)利要求1所述的一種質(zhì)子交換膜燃料電池非鉑氫陽極催化劑的制備方法，其特征在于具體制備方法的步驟（2）～（3）：

（2）碳載銥鎳絡(luò)合物的制備

按功能化Vulcan?XC-72碳粉︰氯銥酸鈉︰硝酸鎳︰檸檬酸鈉的質(zhì)量比1︰0.51︰0.11︰1分別稱取步驟（1）所得功能化Vulcan?XC-72碳粉、氯銥酸鈉、硝酸鎳和檸檬酸鈉；先將功能化Vulcan?XC-72碳粉加入去離子水中，超聲分散30分鐘，形成均勻分散的質(zhì)量濃度為15毫克/毫升的功能化Vulcan?XC-72碳粉懸浮液；然后依次加入氯銥酸鈉、硝酸鎳和檸檬酸鈉，先超聲分散20分鐘，繼續(xù)攪拌15小時，再用質(zhì)量濃度為28%的氨水調(diào)節(jié)pH值至11.5，密封攪拌15小時，然后在60℃水浴烘干、研磨成粉，得到碳載銥鎳絡(luò)合物；

（3）碳載銥鎳合金催化劑的制備

將步驟（2）所得的碳載銥鎳絡(luò)合物在氫氣︰氬氣體積比為1︰4，氣體總流量為500毫升/分鐘的混合氣氛下500℃熱處理2小時，在混合氣氛下自然冷卻，最后水洗、真空干燥得到碳載銥鎳合金催化劑。