[發明專利]由高壓冷凍材料制作電子顯微鏡樣品

有效

• 申請號: 201310301331.4
• 申請日: 2013-07-12
• 公開（公告）號: CN103543045B
• 公開（公告）日: 2017-02-08
• 發明（設計）人: R·J·P·G·沙姆佩斯;M·F·哈勒斯;D·A·M·德溫特;C·T·W·M·施內登伯格
• 申請（專利權）人: FEI公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司72001
• 代理人: 趙蘇林,楊思捷

1.由帶有高壓冷凍樣品材料的毛細管制作樣品的方法，該方法包括：

●提供具有玻璃化的樣品材料的高壓毛細管的步驟(102)，該樣品材料處于低于玻璃化轉變溫度T_g的溫度T₁，和

●切割該毛細管的步驟(104)，

其特征在于

●將該毛細管升溫到介于溫度T₁和溫度T_g之間的溫度T₂的步驟(106)，

●將該毛細管冷卻到低于溫度T₂的溫度T₃的后續步驟(108)，其結果是材料從該毛細管中擠出，和

●在低于溫度T_g的溫度下從擠出的樣品材料釋放樣品的步驟(112)。

2.權利要求2的方法，其中將所述毛細管冷卻到低于溫度T₂的溫度T₃的后續步驟(108)包括將所述毛細管浸入溫度低于溫度T₂的液體中，特別是浸入液體乙烷，液體丙烷或液氮中。

3.前述權利要求中任一項的方法，其中所述毛細管是金屬毛細管。

4.權利要求3的方法，其中所述金屬包含銅和/或鐵和/或鋁。

5.前述權利要求中任一項的方法，其中溫度T₂和T₃之間的差值大于20K，優選大于50K。

6.前述權利要求中任一項的方法，其中所述釋放樣品的步驟包括用聚焦離子束切割。

7.前述權利要求中任一項的方法，其中所釋放的樣品是薄片。

8.權利要求7的方法，其中該方法進一步包括在電子顯微鏡中觀測的步驟。

9.前述權利要求中任一項的方法，其中將所述毛細管升溫到介于溫度T₁和溫度T_g之間的溫度T₂的步驟(106)和將所述毛細管冷卻到低于溫度T₂的溫度T₃的后續步驟(108)，其結果是材料從所述毛細管中擠出，之后接著是將所述毛細管升溫到介于溫度T₁和溫度T_g之間的溫度T₂的進一步的步驟和將所述毛細管冷卻到低于溫度T₂的溫度T₃的進一步的后續步驟(108)，其結果是更多材料從所述毛細管中擠出。