[發明專利]一種反相微乳液法制備固體酸催化劑的工藝

有效

• 申請號: 201310301255.7
• 申請日: 2013-07-17
• 公開（公告）號: CN103316697A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 張志德;王重斌;陳玉琴;滿城娜
• 申請（專利權）人: 山東師范大學
• 主分類號: B01J27/053
• 分類號: B01J27/053;B01J37/00
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 楊琪

1.一種反相微乳液法制備固體酸催化劑的工藝，其特征是，包括步驟如下：

（1）將Ti（SO₄)₂·9H₂O﹑Al（NO₃)₃·9H₂O與去離子水混合配成無機鹽溶液，Ti（SO₄)₂·9H₂O和Al（NO₃)₃·9H₂O物質的量比為1:0.5-2，無機鹽溶液溶質總濃度為0.5-1.2mol·L^-1；

（2）將表面活性劑﹑助表面活性劑﹑油相加入到攪拌中的無機鹽溶液中，四者的體積比為1-6：1-4：5-20：1，混合均勻，并繼續攪拌10-40min，得到澄清透明的反相微乳液，制得溶液A；

（3）將碳酸銨溶解到去離子水中，攪拌，配置成碳酸銨水溶，濃度3-8mol·L^-1；

（4）另取表面活性劑﹑助表面活性劑﹑油相與攪拌中的碳酸銨水溶液混合，四者的體積比為1-6：1-4：5-20：1，繼續攪拌10-40min，混合均勻，得到澄清透明的反相微乳液,制得溶液B；

（5）將溶液A和溶液B按照體積比1：1-6混合，攪拌反應1.5h，靜置沉淀20h，過濾，用去離子水﹑乙醇反復洗滌，用AgNO₃溶液檢測，直到濾液不含Cl^-為止，

濾餅烘干，備用；

（6）配置(NH₄)₂SO₄溶液，將上述濾餅等體積浸漬30min，控溫干燥，備用；

（7）將步驟（6）得到的濾餅粉體移置馬弗爐中，控溫煅燒，600-650℃煅燒3-5h，得到TiO₂－Al₂O₃/SO₄²⁺固體超強酸。

2.根據權利要求1所述的一種反相微乳液法制備固體酸催化劑的工藝，其特征是，步驟（2）和（4）所述的表面活性劑均為Span-80，所述的助表面活性劑為正丁醇、正戊醇、正庚醇的一種，油相均為環己烷。

3.根據權利要求1所述的一種反相微乳液法制備固體酸催化劑的工藝，其特征是，步驟（6）所述的(NH₄)₂SO₄溶液的濃度為0.25-1mol·L^-1，控溫為90-110℃，干燥時間為12-24h。