[發明專利]亞臨界水萃取茴香精油的制備方法

無效

• 申請號: 201310301124.9
• 申請日: 2013-07-18
• 公開（公告）號: CN103333741A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 李建華
• 申請（專利權）人: 蘇州市天靈中藥飲片有限公司
• 主分類號: C11B1/10
• 分類號: C11B1/10
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 李紀昌

技術領域

本發明涉及一種精油提取方法，尤其涉及一種亞臨界水萃取茴香精油的制備方法。

背景技術

歐洲茴香(?Pimpinella?anisum?L．)?，原生地多半在歐洲大陸和美國西海岸。傘形科茴香屬多年生草本植物，花黃色，春秋播種，生長期100?d，耐寒耐旱耐貧瘠。具特殊清香味，莖葉可食用，葉能補腦，提高記憶力，并可作為海鮮及沙拉的配料，增加口感。種子可用于面包、咖啡、魚醬等調味。種子咀嚼后可以使口氣清新，幫助消化化解便秘。葉、莖、種子發芽

后可拌涼菜。精油可用于制作牙膏，根部的提取物具解毒利尿和減肥作用，土耳其將這種植物廣泛使用在白酒生產中。種子和葉片煉取液可深層清潔皮膚，使用少量精油按摩肌肉，可減緩疲勞。有研究報道茴香精油具有抗氧化和抑菌能力。

精油的提取方法主要有水蒸氣蒸餾法、有機溶劑浸提法、干餾法和超臨界二氧化碳萃取法等。干餾法的精油有焦味，顏色深，香氣被破壞，需要祛焦脫臭；有機溶劑浸提的精油分離工藝復雜，存有溶劑殘留，限制了使用范圍；ＣＯ２超臨界萃取的精油成本高；所以目前最有效、最廣泛的方法仍是用水蒸汽蒸餾法來提取植物精油。但常規水蒸氣蒸餾法直接用于精油的提取還存在一些問題需要解決：當蒸餾溫度低時，精油得率較低，蒸餾時間長，香味物質與水的長時間接觸而被過多水解；蒸餾溫度高時，又由于長時間受熱，提取的精油顏色較深，甚至其中的有些活性成分受熱變性。

敬思群等發表了《茴香精油提取工藝優化及成分分析》文獻中研究水蒸氣蒸餾法制備茴香種子精油的最佳工藝條件，功率為110W，液料比為7：1，蒸餾時間為4.0?h，制得茴香種子精油的提取率為3.98%。

申請號：96118216.4從茴香菖蒲植物中提取精油的工藝及方法，該發明是將茴香菖蒲采集全草進行風干處理,然后通過蒸餾方法進行提取精油,植物風干70-80%,蒸餾時間2-4小時,然后將油水分離成精油。此法得到的收率不高。

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發明內容

為解決傳統精油萃取方法存在著許多較難克服的問題，如萃取溶劑殘留、萃取時間過長造成的成分破壞、回收率低等，嚴重地影響了精油品質，本發明提供一種成本低，生產工藝簡單，收率高，適合商業化生產的亞臨界水萃取茴香精油的制備方法。

本發明采用亞臨界水萃取技術對茴香種子精油進行提取研究。亞臨界水是指在一定的壓力下，將水加熱到100℃以上臨界溫度374℃以下的高溫，水仍然保持液體狀態。常溫常壓下水的介電常數是78.?85，屬于極性溶劑。在亞臨界狀態下，維持適當的壓力使水呈液態，隨著溫度的上升減弱了水分子之間的氫鍵作用，使水的極性大大降低，由強極性逐漸變為非極性，利用這一特性可以從原料中選擇性地萃取出不同極性的目標物質。此外，升溫還可以降低固液相界面的液膜強度，加快溶劑通過空隙向固體內部擴散，降低表面張力及黏度，增加有機活性物質在水中的溶解度，提高萃取率。

一種亞臨界水萃取茴香精油的制備方法：

1）將茴香種子經熱風干燥24?h以上，粉碎過40?目篩，密封常溫保存備用。

2）將預處理好的粉末放入萃取罐中，通過壓力泵將去離子水輸送到預熱器中預熱，去離子水加熱到100-180℃進入到萃取罐中，去離子水與粉末的質量為10：1，萃取罐壓力為10MPa，萃取15-60min后，加入一定量的氯化鉀充分攪拌，加入無水乙醇，提取液與無水乙醇比例1：1，混合均勻靜置40min分層，收集無水乙醇蒸發濃縮得茴香精油。萃取溫度較佳為130℃、萃取時間較佳為35min。

本發明中加入一定量的氯化鉀?充分攪拌溶解，以起到破乳作用（氯化鉀用量與茴香種子粉末等重量）。

經試驗研究，隨著萃取時間的延長，提取率并不是越來越高，隨著萃取時間的增加，提取率反而降低。這可能與組分之間存在“溶解互助”效應有關，提取時間過長，由于其中某些組分的分解而推動失去相互提攜的優勢。故本發明選用35min為最佳萃取時間。

萃取溫度是亞臨界水提取精油的一個重要參數。考慮到亞臨界狀態水溫的條件限制，所以提取溫度的參數選擇均在100℃以上；在實驗過程中發現，提取溫度超過180℃時，提取物有明顯的焦糊味，而且提取率會顯著下降。故本發明選用130℃為最佳萃取溫度。

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