[發(fā)明專(zhuān)利]燃燒法低溫制備全穩(wěn)定納米氧化鋯粉體的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310300055.X
• 申請(qǐng)日: 2013-07-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103359787A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧義群;沈針
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江西理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01G25/02
• 分類(lèi)號(hào): C01G25/02;B82Y30/00
• 代理公司: 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及的是一種燃燒法低溫制備全穩(wěn)定納米氧化鋯粉體的方法。

背景技術(shù)

?ZrO₂一般存在三種晶型，即單斜相（m-ZrO₂）、四方相（t-ZrO₂）和立方相（c-?ZrO₂）。其中c-ZrO₂屬于高溫相，室溫下一般不能穩(wěn)定存在。如果在ZrO₂中摻入Y³⁺、Mg²⁺、Ca²⁺等穩(wěn)定劑形成固溶體，從而使t-ZrO₂或c-ZrO₂亞穩(wěn)至室溫即可得到全穩(wěn)定ZrO₂。近年來(lái)，全穩(wěn)定ZrO₂納米粉體廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)用材料、氧傳感器、固體氧化物燃料電池、熱障涂層等領(lǐng)域。目前，ZrO₂的制備方法主要是電熔法和化學(xué)法。電熔法ZrO₂是借助鋯英砂碳化還原除硅的原理，通過(guò)控制碳和催化劑用量采用一步電弧爐熔煉而使硅在高溫下從鋯英砂中分離出來(lái)。該工藝簡(jiǎn)單、流程短、產(chǎn)品成本相對(duì)低廉。但該工藝也存在一些顯著的問(wèn)題。一方面，由于電熔法所使用的鋯英砂原料來(lái)源廣泛，礦物組成、結(jié)構(gòu)、雜質(zhì)類(lèi)型等都有很大的差異，其中的某些雜質(zhì)，如Al₂O₃、TiO₂、Fe₂O₃等雜質(zhì)在電爐熔煉過(guò)程中通過(guò)常規(guī)方法很難去除；另一方面，在電熔ZrO₂的噴氣顆粒化過(guò)程中，受熔體粘性的影響，導(dǎo)致一些熔體沒(méi)能?chē)姶党深w粒，而以塊狀堆積成ZrO₂坨，影響了顆粒化的成品率，造成回爐品增多。同時(shí)，由于在體系空間噴散冷卻速度較慢，噴散出來(lái)的顆粒大小往往均勻度較差，色澤度也較差，直接影響了產(chǎn)品的質(zhì)量。此外，電熔過(guò)程能耗較大（電熔ZrO₂溫度>2500°C），從而不利于成本控制。

相比電熔法，化學(xué)法生產(chǎn)ZrO₂的過(guò)程對(duì)于控制產(chǎn)品的性能更加容易。該工藝制備的高性能ZrO₂是目前ZrO₂在先進(jìn)科學(xué)技術(shù)材料上應(yīng)用的首選，一定程度上推進(jìn)了ZrO₂的應(yīng)用前景。與電熔ZrO₂相比，化學(xué)法生產(chǎn)的ZrO₂其化學(xué)組成、純度、粉末細(xì)度和均勻性（粒徑分布）、相結(jié)構(gòu)、松密度、比表面積等性能指標(biāo)都更加優(yōu)異。然而，在采用化學(xué)法制備ZrO₂粉體時(shí)，一方面，工藝過(guò)程較為復(fù)雜，而且使用原料較為昂貴，不利于成本控制；另一方面，工藝流程中引入的有害離子較多，普通的物理法很難除去，而化學(xué)除雜法又可能造成較大的環(huán)境污染；此外，化學(xué)法周期較長(zhǎng)，分解試劑消耗量大，產(chǎn)品成本較高，因此在普通陶瓷、耐火材料和陶瓷色釉料等領(lǐng)域無(wú)法得到廣泛應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足提供一種燃燒法低溫制備全穩(wěn)定納米氧化鋯粉體的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種燃燒法低溫制備全穩(wěn)定納米氧化鋯粉體的方法，首先將穩(wěn)定劑用濃硝酸進(jìn)行溶解，形成穩(wěn)定透明溶液；同時(shí)將鋯鹽用稀硝酸進(jìn)行溶解，形成穩(wěn)定透明的溶液；再將所述兩種溶液按照穩(wěn)定劑陽(yáng)離子:Zr⁴⁺摩爾比為3:97～10:90的比例進(jìn)行混合；向該混合溶液中加入燃燒劑飽和溶液，其中燃燒劑:（穩(wěn)定劑陽(yáng)離子+Zr⁴⁺）的摩爾比為1.5:1～3:1；將其干燥得到干燥粉末；接著再將該粉末研磨后盛放于陶瓷坩堝中，于250～600°C煅燒；保溫1小時(shí)左右，自然冷卻后取出坩堝，并將得到的產(chǎn)物進(jìn)行研磨，即可得到粒徑為10～60nm的全穩(wěn)定納米氧化鋯粉體。

本發(fā)明采用的鋯鹽是包括氫氧化鋯、硫酸鋯、ZrOCl₂·8H₂O或Zr?(NO₃)_?4·5H₂O在內(nèi)的鋯鹽；所述穩(wěn)定劑是氧化釔、氧化鎂、氧化鈣的鹽酸或硝酸溶液中的一種，或者是可溶性的釔鹽、鎂鹽、鈣鹽中的一種；所述燃燒劑是尿素、檸檬酸、甘油或甘露醇中的一種。