[發明專利]一種鎂合金表面亞微米抗菌銀顆粒制備方法

有效

• 申請號: 201310299662.9
• 申請日: 2013-07-16
• 公開（公告）號: CN103436874A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 方信賢;章曉波;王強;王章忠
• 申請（專利權）人: 南京工程學院;江蘇康尚醫療器械有限公司
• 主分類號: C23C22/68
• 分類號: C23C22/68;C23C22/73
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 姚姣陽

技術領域

本發明涉及一種亞微米抗菌銀顆粒制備方法，更具體的涉及一種鎂合金表面亞微米抗菌銀顆粒制備方法，屬于金屬表面處理技術領域。

背景技術

鎂合金是一種可生物降解的金屬材料，在骨板、骨釘、血管支架等生物植入器件方面具有廣闊的應用前景。然而，由于鎂合金耐蝕性較差，用鎂合金制造的生物植入器件在植入初期常因被快速腐蝕導致產生局部炎癥反應，因此，在鎂合金生物器件表面制備不改變其生物降解特性同時又具有一定抗菌功能的顆粒具有重要意義。目前，提高鎂合金抗腐蝕性常采用對鎂合金表面進行改性的方法，但是，常用的方法改性后鎂合金的耐蝕性仍然較弱，且改性層沒有抗菌功能，不能適應醫療器械產品的需要。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，克服現有技術的缺點，提供一種不影響生物降解特性，提高抗腐蝕和抗菌性能的鎂合金表面亞微米抗菌銀顆粒制備方法。

為了解決以上技術問題，本發明提供一種鎂合金表面亞微米抗菌銀顆粒制備方法，包括除油步驟、水洗步驟、制備亞微米抗菌銀顆粒步驟、水洗步驟、酒精洗步驟和晾干步驟，所述制備亞微米抗菌銀顆粒步驟的具體方法為：將含銀離子溶液放入反應容器內，同時，將處理后的鎂合金試樣懸空放置于含銀離子溶液的上方，加熱到150℃～300℃使含銀離子溶液汽化，并保溫15min～90min后，將試樣取出。通過控制氣固界面區內銀離子的濃度，有效控制含銀離子蒸汽與鎂合金表面鎂化學反應形成的銀顆粒的生長速度，從而在鎂合金表面獲得亞微米抗菌銀顆粒。

本發明技術方案的進一步限定為：所述的含銀離子溶液為濃度為5克/升～30克/升的硝酸銀溶液。

進一步地：所述鎂合金試樣為Mg-Nd-Zn-Zr鎂合金試樣或AZ91D鎂合金試樣。Mg-Nd-Zn-Zr鎂合金和AZ91D鎂合金是醫學領域常用的鎂合金，對耐腐蝕性要求高，并且，在保持其生物降解特性的同時增加其耐腐蝕性能一直是困擾本領域技術人員的難題，未能得到解決。

進一步地：所述反應容器為耐高溫的玻璃容器，使反應溫度可以保持在150℃以上，并且，因為玻璃容器的透明度高，便于觀察反應情況。

進一步地：所述加熱的方法為將反應容器放入烘箱或電爐中，接通電源加熱，使加熱方法簡單，并容易準確的控制溫度和保溫時間。

本發明的有益效果是：本發明公開的一種鎂合金表面亞微米抗菌銀顆粒制備方法，利用銀是醫學領域常用的一種殺菌消毒材料，鎂合金生物器件表面均勻分布一定面密度的亞微米銀顆粒，既不會改變鎂合金生物器件的生物降解特性，還可以賦予鎂合金生物器件在植入初期具有一定的抗菌作用，從而起到有效降低植入初期可能出現的局部炎癥反應概率的作用；同時，本發明采用氣相環境中的氣固反應技術，可有效控制氣體與固體表面間界面區內銀離子濃度，從而控制鎂合金表面銀顆粒的生長速度，得到尺寸細小的亞微米銀顆粒；另外，本發明改變硝酸銀溶液中硝酸銀的濃度、反應溫度和時間，可調控氣體與鎂合金表面間界面區內銀離子濃度和銀顆粒的生長時間，從而調控鎂合金表面亞微米抗菌銀顆粒的尺寸和分布面密度。

附圖說明

圖1為實施例1中Mg-Nd-Zn-Zr鎂合金表面亞微米銀顆粒分布形貌；

圖2為實施例2中Mg-Nd-Zn-Zr鎂合金表面亞微米銀顆粒聚集團形貌；

圖3為實施例5中AZ91D鎂合金表面銀顆粒能譜圖。

具體實施方式

實施例1

一種鎂合金表面亞微米抗菌銀顆粒制備方法，包括除油步驟、水洗步驟、制備亞微米抗菌銀顆粒步驟、水洗步驟、酒精洗步驟和晾干步驟，其中，除油步驟、水洗步驟、水洗步驟、酒精洗步驟和晾干步驟都采用常規的方法即可，本發明的主要發明點是對制備亞微米抗菌銀顆粒步驟做了改善，因此，本實施例針對制備亞微米抗菌銀顆粒步驟做進一步的詳述。

首先，將經過除油和水洗的Mg-Nd-Zn-Zr鎂合金試樣與硝酸銀濃度為20克/升的硝酸銀溶液一起放入耐高溫的玻璃反應容器內，并且，處理后的鎂合金試樣懸空放置于含銀離子溶液的上方，兩者并不接觸。

然后，將該反應容器放入烘箱中接通電源加熱，當溫度達到150℃時開始計時，在150℃保溫30min后將試樣取出，經水洗、酒精洗后晾干后，得到表面有亞微米抗菌銀顆粒的鎂合金。

通過上述方法制備的鎂合金用掃描電子顯微鏡對其表面形貌觀察表明，在試樣表面均勻分布著許多亞微米的白色顆粒，如附圖1所示，能譜分析表明，這些白色顆粒為銀顆粒。

實施例2

本實施例的操作步驟如實施例1基本相同，具體為：