[發明專利]固體火箭發動機襯層表面異氰酸酯基含量測定方法

在審

• 申請號: 201310299555.6
• 申請日: 2013-07-17
• 公開（公告）號: CN104280356A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發明（設計）人: 龐愛民;蔡如琳;黃志萍;胡偉;劉治國;徐勝良;章園園;劉發龍;徐娜;羅嵐
• 申請（專利權）人: 湖北航天化學技術研究所
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35
• 代理公司: 襄陽中天信誠知識產權事務所 42218
• 代理人: 杜德成

技術領域

本發明涉及一種固體火箭發動機襯層與推進劑界面可靠性評價技術，特別是一種固體火箭發動機襯層表面異氰酸酯基含量測定方法。

背景技術

襯層是指固體火箭發動機內絕熱層或殼體與推進劑之間的一層高分子彈性體涂層，襯層的作用是克服絕熱層對推進劑的不良影響，提高界面粘接性能，在殼體粘接式裝藥中，襯層與推進劑界面最薄弱。為了提高界面粘接性能，增強界面區域襯層與推進劑的化學反應，通常需要推進劑中粘合劑相的羥基-OH與異氰酸酯基-NCO的反應形成化學粘接，因而評價襯層表面預固化反應過程異氰酸酯基-NCO基團含量直接關系到這一化學粘接形成過程和可靠程度。

現有技術中，推進劑襯層體系預固化反應過程監測的三種途徑和存在缺陷是：一是依靠人工判斷法，以“粘手不拉絲”的澆注特性進行手感直觀評判，缺陷是影響因素多、誤判機率大。二是采用技術測試法，以襯層料漿不同時刻的流變特性參數進行測點間接評判，缺陷是只有隨機測點、缺少過程監測。三是采用化學分析法，以測得的異氰酸酯基-NCO基團含量進行分析定量評判，缺陷是操作過程煩瑣、檢測需要溶劑。

發明內容

??本發明的目的是要提供一種固體火箭發動機襯層表面異氰酸酯基含量測定方法，它能夠可靠地實現對襯層表面氰酸酯基-NCO含量的實時監測，有效地評判襯層與推進劑界面化學粘接的形成過程和可靠程度。

本發明的技術方案是：

設計一種固體火箭發動機襯層表面異氰酸酯基含量測定方法，包括下列步驟：樣品制備，條件選取，檢測實施，數據處理，評價分析，其特征在于：在條件選取階段：檢測方法采用衰減全反射紅外光譜分析法，檢測條件是襯層受檢樣品在不同固化時間時紅外特征吸收峰的吸光度，檢測設備是烘箱和衰減全反射紅外光譜儀，檢測對象是受檢樣品在2265cm^-1處異氰酸酯基-NCO基團為測量峰和在1436cm^-1處亞甲基-CH₂基團為參比峰；在檢測實施階段：進行吸光度比值分析和異氰酸酯基含量測定；在評價分析階段：進行預固化反應分析，分析方法采用衰減全反射紅外光譜分析法，分析測點是襯層前期預固化反應的不同反應時刻異氰酸酯-NCO基團含量。

在檢測實施階段，進行吸光度比值分析和異氰酸酯基含量測定時，利用衰減全反射紅外光譜分析法，測定襯層表面不同固化時間時紅外特征吸收峰的吸光度，得到吸光度比值A_NCO/A_CH2，同時利用化學分析法測定每個吸光度比值A_NCO/A_CH2對應的異氰酸酯基-NCO基團含量。

本發明的有益效果是：由于采用衰減全反射紅外光譜法監測襯層表面預固化反應全過程異氰酸酯基-NCO基團含量變化，因而實現了襯層表面異氰酸酯基-NCO的含量監測。同時由于襯層受檢樣品在2265cm^-1處異氰酸酯基-NCO基團為測量峰，在1436cm^-1處亞甲基-CH₂基團為參比峰，與單獨采用測量峰測試相比，引入參比峰消除了樣品厚度和不均勻性帶來的檢測誤差，因而檢測數據可靠、檢測方法科學。另外由于采用了紅外光譜分析法和多測點快速測試，因而能夠實現襯層表面預固化反應全過程異氰酸酯基-NCO基團含量的實時監測。本發明還具有方法簡單、費用節省、操作方便和條件優化的優點。

具體實施方式

下面結合實施例?“端羥基聚丁二烯襯層表面異氰酸酯基的含量測定”?對本發明進一步說明。

實施例一

步驟一，襯層樣品制備：按配方比例，分別稱量粘合劑端羥基聚丁二烯（HTPB），固化劑甲苯二異氰酸酯(TDI)，增塑劑，填料，防老劑各組分適量，混合均勻后，放入60℃烘箱。

步驟二，條件選取：檢測方法采用衰減全反射紅外光譜分析法，檢測條件采用襯層受檢樣品在不同固化時間時紅外特征吸收峰的吸光度，檢測設備采用設定溫度為60℃的烘箱和衰減全反射紅外光譜儀，檢測對象選擇受檢樣品在2265cm^-1處異氰酸酯基-NCO基團為測量峰和在1436cm^-1處亞甲基-CH₂基團為參比峰，檢測標準是中國國家軍用標準“GJB/2614-96甲苯二異氰酸酯規范”。