[發明專利]室溫電沉積制備鋁鎂合金膜的方法

有效

• 申請號: 201310299190.7
• 申請日: 2013-07-17
• 公開（公告）號: CN103334132A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 闞洪敏;張寧;王曉陽;龍海波;孫苗
• 申請（專利權）人: 沈陽大學
• 主分類號: C25D3/56
• 分類號: C25D3/56
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 楊震

技術領域

本發明涉及一種室溫電沉積制備鋁鎂合金膜的方法，特別是涉及一種室溫電沉積制備鋁鎂合金膜的方法。

背景技術

鋁鎂合金具有優異的耐蝕性、裝飾性、抗氧化性和可加工性能，是一種理想的構件防護層。而且，其與鋼板的結合力非常好，電沉積在鋼板表面可以大大增長鋼板的使用壽命。鋁鎂合金由于其輕質，在航空業也有良好的發展前景，由于其耐蝕性非常好，在海洋運輸業以及海底工業上都將起著非常重要的作用。鋁鎂合金一般采用機械合金化方法制備。然而，用機械合金化方式制備合金，晶粒大小不均勻，合金化周期長，合金化過程中容易引入雜質，從而影響材料的性能。與機械合金化方法相比，電化學沉積法是一種生產超細結構純凈物質的有效方法，這種方法成本低、工藝控制簡單，生產的顆粒大小均勻，但是由于在室溫下鋁的標準電極電位為-1.66伏，鎂的標準電極為-2.37伏，這兩種金屬的標準電極電位比氫的電位還負，如果在水溶液中沉積，析出的鋁鎂合金必然會受到氫氣析出的嚴重干擾，即使提高鎂離子和鋁離子的濃度以使鎂和鋁的還原電位正移，負極表面反應仍是析氫，因此使得鋁鎂合金的電鍍只能在一個絕對不含水的、非水電解質體系中進行。在電沉積鋁及鋁合金的有機溶劑、無機熔鹽和有機熔鹽等3種體系中，有機溶劑體系是使用最早、應用最廣泛的電沉積鋁及鋁合金體系，對于鋁鎂合金的電沉積一般采用以氯化鋁-氯化鎂為主鹽的有機溶劑體系，該體系室溫下實現鋁鎂合金的制備，有利于節能降耗，但是無水氯化鎂需要實驗室制備或較高價購買，前者工藝復雜，后者成本較高，且由于氯化鎂的存在，該體系黏度大，在室溫下電解質的導電性較差，從而影響了其進一步大規模應用和發展。

發明內容

本發明的目的在于提供一種室溫電沉積制備鋁鎂合金膜的方法，該方法采用鎂作陽極，通過預電沉積獲得一定濃度的鎂離子，從而取代氯化鎂，以解決由于氯化鎂黏度大，在室溫下電解質的導電性差的問題，該方法成本低、工藝控制簡單，生產的鋁鎂合金膜純凈且顆粒大小均勻。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

室溫電沉積制備鋁鎂合金膜的方法，所述方法包括以下過程：

（1）????鍍液的制備

在充滿氬氣的手套箱中，按照摩爾比為2:1~3:1的比例，分別稱取無水氯化鋁和氫化鋁鋰；將氫化鋁鋰加入到四氫呋喃中，制得氫化鋁鋰的四氫呋喃溶液；將無水氯化鋁加入到苯中，并在攪拌的情況下緩慢滴加四氫呋喃，隨著四氫呋喃的加入，不溶的氯化鋁逐漸溶解；最后緩慢滴加氫化鋁鋰的四氫呋喃溶液，邊加邊攪拌；此過程放出大量的熱，要在冰水浴冷卻條件下進行，待電解液溫度至室溫時，將其置于磁力攪拌器上混合攪拌3小時，該過程苯和四氫呋喃的使用比例為4:1~4:3；

（2）????鎂帶處理

將鎂帶依次用400、800和1200目的砂紙打磨光滑，接著進行化學除油，除去鎂帶表面的油污，再用稀硫酸進行預腐蝕及弱腐蝕除去氧化膜，然后進行水洗，水洗后放入真空干燥箱中干燥，待用；

（3）????銅基體處理

將銅片依次用400、800和1200目的砂紙打磨光滑，接著進行化學除油，除去銅片表面的油污，再用稀硫酸進行預腐蝕及弱腐蝕除去氧化膜，然后進行水洗，水洗后放入真空干燥箱中干燥，待用；

（4）????恒電流預電沉積

以鎂帶作陽極，銅片作陰極，控制電流密度為8-20毫安/平方厘米，進行預電沉積，獲得鎂離子，預電沉積時間控制為1~2小時；

（5）????恒電流電沉積

以石墨作陽極，銅片作陰極，控制電流密度為3-15毫安/平方厘米，進行電沉積，即可獲得純凈且顆粒大小均勻的鋁鎂合金膜。

本發明的優點與效果是：

本發明采用鎂帶作陽極，進行預電沉積獲得鎂離子，代替已有技術中采用氯化鎂作為電解質，解決了由于氯化鎂黏度大，在室溫下電解質的導電性差的問題，同時也克服了用機械合金化方式制備合金時晶粒大小不均勻，合金化周期長，合金化過程中容易引入雜質，從而影響材料的性能的缺陷，該方法成本低、工藝控制簡單，生產的鋁鎂合金膜純凈且顆粒大小均勻。

附圖說明

?圖1?為樣品SEM照片；

圖2?為樣品的XRD圖譜。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明進行詳細說明。

實施例1：

（1）鍍液的制備